Спосіб електролітичного отримання дрібнодисперсних порошків срібла

 

Винахід відноситься до галузі порошкової металургії, зокрема до отримання срібних порошків електролітичним способом, які використовуються в електротехнічної та радіоелектронної промисловості. Порошки повинні володіти стійкими фізико-хімічними властивостями, зокрема мати задану дисперсність, розподіл часток по крупності, хімічний склад. Для виділення срібних порошків проводять осадження срібла з електроліту, що містить нітрат срібла та азотну кислоту, електролізної установки з розчинним анодом з срібла і титановим катодом. Спосіб дозволяє отримувати дрібнодисперсні срібні порошки з певними властивостями.

Відомий спосіб отримання металевого срібного порошку електролізом на змінному струмі (А. с. СРСР 1177397, опубл. 07.09.1985. Бюл. 33). За цим способом отримують порошки срібла при щільності струму 0,5-1,0 А/дм2. З метою підвищення продуктивності електролізна ванна містить два робочих допоміжних електрода, причому додатковий електрод і два робочих електрода підключені до фаз джерела змінного трифазного струму, а допоміжний - до нейтралі. При цьому продуктивність ванни становить 0,1 г/год пороектролизера і джерела струму.

Відомий спосіб отримання порошків срібла при впливі імпульсів струму негативного і позитивного знаків при варіюванні співвідношень імпульсів струму негативного і позитивного (4-20):(1-5). Згідно винаходу осадження срібла здійснюють на обертовому катоді, вісь якого розташована паралельно рівнем електроліту, при швидкості обертання катода 7-12 об/хв (Патент РФ на винахід №2255150, опубл. 27.06.2005). Недоліком даного способу є складне електроустаткування.

Відомий спосіб електролітичного осадження срібла на титановому катоді з розчину азотнокислого срібла з використанням імпульсного струму. Електроліз здійснюється почерговим впливом імпульсів струму негативного і позитивного знаків. Співвідношення потужностей катодного і анодного складових задають амплітудами негативних і позитивних імпульсів струму, їх тривалістю та частотою прямування і варіюють як (10-20):(1-5) в залежності від заданої дисперсності порошку срібла (Патент РФ на винахід №2210631, опубліковано 20.08.2003). Однак даний спосіб не дозволяє отримати порошок срібла з однаковим розміром частинок, оскільки на краях плоского катода локальна щільність то�ебра утворюються по краях.

Найбільш близьким до заявленого технічного рішення є спосіб електролітичного одержання срібла азотнокислого розчину на титанових пластинах з використанням постійного струму (І. Н. Масленіцкій, Л. В. Чугаєв. Металургія благородних металів, «Металургія», 1987, 432 с.). Електроліз здійснюється при постійному струмі 0,2-0,6 А/дм2при концентрації срібла в електроліті 100-110 г/дм3. Срібло осідає на катоді у вигляді кристалічного, нещільно прилягає до катода осаду. Кристали срібла ростуть у напрямку до анода. Однак даний спосіб не дозволяє отримати дрібнодисперсні порошки срібла, а плоскі катоди не дозволяють отримати порошок срібла з близьким розміром частинок.

Технічний результат пропонованого винаходу спрямований на створення технології, яка забезпечує можливість управління дисперсність порошку і підвищення дисперсності та однорідності частинок порошку срібла із заданими властивостями: крупністю 1-20 мкм і насипною щільністю 0,5-2,0 г/см3.

Технічний результат забезпечується тим, що електроліз проводять з розчину азотнокислого срібла з концентрацією срібла 15-60 г/дм3і вільної азотної кислоти 5-20 г/дм3ін срібла (Ag 99,99) в якості анодів.

Отримання порошків срібла з близькою крупністю здійснюють осадженням срібла на титанових стрижнях з високою щільністю струму 1,5-2,0 А/дм2при постійній силі струму. Обложену срібло зчищають з допомогою струшування катодів під час електролізу на дно ванни. Розмір частинок порошку регулюють зміною щільності струму і складу електроліту. Для зменшення розміру частинок порошку збільшують щільність струму і зменшують концентрацію срібла в електроліті. При більшій щільності струму у ванні на катоді створюється більше первинних центрів кристалізації. Однак при щільності струму понад 2 А/дм2виникає перенапруження, тим самим збільшується витрата електроенергії, низькі щільності струму ведуть до укрупнення розмірів порошку, відбувається лінійне зростання утворилися центрів кристалізації. Високі концентрації катіонів срібла в електроліті ведуть до великої швидкості лінійного росту кристалів і, як наслідок, до збільшення розміру частинок порошку. Низькі концентрації призводять до зниження продуктивності за рахунок збільшення перенапруги на катодах.

Катод в формі стрижнів в порівнянні з пластинами забезпечує можливість ведення процесу з великою щільністю струму�тролизе утворюються дрібнодисперсні порошки в межах 1-20 мкм. Управління розміром одержуваного продукту порошку срібла забезпечується за рахунок зміни щільності струму і концентрації срібла в електроліті.

Приклад 1

Електроліз проводили на електроліті, що містить 50 г/дм3срібла і 15 г/дм3азотної кислоти. В якості катода використовувалися титанові стержні ВТ1-0, а в якості анодів - срібло (Ag 99,99). Температура електроліту 50°С. На електролізер подавали постійний струм, що забезпечує щільність струму 1,5 А/дм2. В результаті був отриманий порошок срібла з крупністю частинок в межах 7-10 мкм. Вихід частинок класу 7-10 мкм склав 89%.

Приклад 2

Електроліз проводили на електроліті, що містить 60 г/дм3срібла і 20 г/дм3азотної кислоти. В якості катода використовувалися титанові стержні ВТ1-0, а в якості анодів - срібло (Ag 99,99). Температура електроліту 50°С. На електролізер подавали постійний струм, що забезпечує щільність струму 1,5 А/дм2. В результаті був отриманий порошок срібла крупністю частинок в межах 15-20 мкм. Вихід частинок класу 15-20 склав 87%.

Приклад 3

Електроліз проводили на електроліті, що містить 15 г/дм3срібла і 5 г/дм3азотної кислоти. В якості катода використовувалися титано�стоянний струм, забезпечує щільність струму 2,0 А/дм2. В результаті був отриманий розмір частинок порошку срібла крупністю в межах 1-4 мкм. Вихід класу 1-4 мкм склав 91%.

Приклади здійснення способу при різних технологічних параметрах і технічні характеристики отриманих порошків срібла представлені в таблиці 1.

До переваг запропонованого способу відносяться: можливість управління дисперсність порошку, зменшення витрат електроенергії, підвищення однорідності та зменшення розміру частинок порошку срібла.

Спосіб електролітичного отримання дрібнодисперсних порошків срібла, що характеризується тим, що електроліз проводять з розчину азотнокислого срібла з концентрацією срібла 15-60 г/дм3і вільної азотної кислоти 5-20 г/дм3при постійному струмі щільністю 1,5-2,0 А/дм2з використанням титанових стрижнів в якості катодів і пластин срібла Ag 99,99 в якості анодів з отриманням порошків срібла розміром частинок від 1 до 20 мкм.



 

Схожі патенти:
Винахід відноситься до порошкової металургії. Спосіб електрохімічного отримання металевого порошку включає електроліз розчину солей металів з катодним відновленням іонів металів в умовах плазми. Електроліз ведуть з використанням анода у вигляді пластини і катода у вигляді металевого дроту, вміщеній в скляну трубку, при напрузі, що не перевищує 40 Ст. Виникнення плазми забезпечують в об'ємі електроліту у робочій поверхні катода. Забезпечується підвищення якості металевого порошку. 4 пр.

Спосіб одержання порошку металу електролізом

Винахід відноситься до галузі порошкової металургії, зокрема до способу отримання порошків металів методом електролізу. Спосіб включає використання розчинних і нерозчинних анодів одночасно, при цьому водний розчин електроліту містить сіль відповідного металу і буферні добавки. Розчинні і нерозчинні аноди розташовують в окремих клітинках, які мають загальний контур циркуляції електроліту і незалежні катоди. Розчинні і нерозчинні аноди підключають до окремих джерел струму, для сталості умов електролізу в комірці з розчинними анодами за рахунок осадження в комірці з нерозчинними анодами надлишку іонів металу на катоді і виділення іонів водню на нерозчинному аноді. Використання винаходу забезпечує коригування електроліту в процесі електролізу за змістом іона металу і значенням рН і зниження експлуатаційних витрат. 6 іл.
Винахід відноситься до отримання ультрамикродисперсного порошку оксиду нікелю. Спосіб включає отримання порошку оксиду нікелю з металевих нікелевих електродів електролізом в лужному розчині гідроксиду натрію. Процес здійснюють при температурі 20-30°C при одночасному впливі на електроди струму частотою 20 Гц. При цьому електроліз проводять на асиметричному змінному струмі з щільністю струму анодного і катодного напівперіоду 2,5 А/см2 і 1 А/см2 відповідно і при впливі на електроди ультразвукового випромінювання з частотою в діапазоні 150-300 кГц. Технічним результатом є отримання ультрамикродисперсного порошку оксиду нікелю, придатного для використання в процесі каталітичного отримання нановуглецевих матеріалів з максимальним виходом цільового продукту, а також зменшення витрат електроенергії. 6 пр.

Спосіб отримання мідного електролітичного порошку

Винахід відноситься до галузі металургії, зокрема до отримання мідних порошків. Спосіб отримання мідного електролітичного порошку з вмістом кисню не більше 0,15% включає електроліз, промивку від електроліту, стабілізацію, відмивання від надлишку стабілізатора, сушіння, розмелювання та просівши. Промивання порошку від електроліту проводять розчином гідроксиду натрію до pH від 7,5 до 8,5, стабілізацію - розчинами стабілізаторів з pH від 10,0 до 11,0 з додаванням гідроксиду натрію, а відмиваються від надлишку стабілізатора - розчином гідроксиду натрію до pH від 7,5 до 8,5. Отримують електролітичний високодисперсний порошок міді фракції менше 100 мкм з вмістом кисню не більше 0,15%. 1 табл.
Винахід відноситься до порошкової металургії, зокрема до одержання електролітичних металевих порошків. Може використовуватися у виробництві каталізаторів, гальванопластики, електроніці. Катодне відновлення іонів металу з водного розчину солі металу здійснюють в електролізері з обертовим катодом і анодом відповідного металу або нерозчинним анодом. Катод виконаний у вигляді стержня з частково (90-99%) ізольованою поверхнею. Катодне відновлення проводять при щільності струму від 100 А/дм2 до виникнення електролітної плазми і концентрації солі металу понад 100 г/л аж до насиченою. Забезпечується збільшення продуктивності процесу при високому виході за струмом і високій якості порошку. 3 пр.

Спосіб отримання металевого порошку

Винахід відноситься до електролітичного отримання дрібнодисперсних металевих порошків. Проводять електроосадження металу на підкладку з електропровідного матеріалу, индиферентного по відношенню до осаждаемому матеріалу і володіє низькою теплопровідністю. Відокремлюють утворилися мікро - і нанокристали від підкладки. В процесі осадження металу блокують зростання низкоэнергетичних граней мікро - та нанокристалів та ініціюють зростання граней з іншого кристалографічною орієнтацією шляхом додавання в електроліт броміду амонію NH4Br у кількості 0,1...0,3 г/л в потенциостатическом режимі при перенапруженні на катоді 80...200 мВ або в гальваностатическом режимі при щільності струму 0,01...0,1 А/дм2. Забезпечується отримання дрібнодисперсного металевого порошку з розвиненою питомою поверхнею. 2 іл., 1 пр.
Винахід відноситься до області гідрометалургії рідкісних елементів, а саме до способів глибокого очищення вісмуту від Ag, Te, Po при використанні солянокислих розчинів. Спосіб очищення вісмуту включає електрорафінування вісмуту з використанням солянокислого розчину вісмуту в якості електроліту з отриманням вісмутовій губки. Потім ведуть плавлення отриманої вісмутовій губки і барботирование розплаву інертним газом. При цьому перед электрорафинированием солянокислий розчин вісмуту приводять у контакт з дрібнозернистою вісмутовій губкою, отриманої шляхом электрорафинирования вісмуту з використанням солянокислого розчину вісмуту в якості електроліту, що містить додатково поверхнево-активна речовина. В якості поверхнево-активної речовини використовують технічну суміш оксіетилірованих алкилфенолов з торговим назвою «Неонол марки АФ 9-6 в концентрації 0,01-0,1 мас.%. Технічним результатом є отримання високочистого вісмуту з пониженим вмістом Ag, Te, Po. 1 табл., 1 пр.
Винахід відноситься до способу отримання ультрамикродисперсного порошку оксиду нікелю. Спосіб отримання ультрамикродисперсного порошку оксиду нікелю включає електроліз в 17 М розчині гідроксиду натрію на змінному синусоїдальній струмі частотою 20 Гц з нікелевими електродами. При цьому процес електролізу проводять при температурі 20-30°C і напрузі на електродах 4 Ст. Технічним результатом даного винаходу є розробка способу отримання ультрамикродисперсного порошку оксиду нікелю, придатного для використання в процесі каталітичного отримання нановуглецевих матеріалів піролізом вуглеводневої сировини при зменшенні витрат на обігрів клітинки і спрощення її конструкції. 3 пр.

Катод електролізера для одержання металевих порошків

Винахід відноситься до порошкової металургії, пристроїв для одержання металевих порошків електролізом, а саме до катода електролізера, який може бути використаний у виробництві композиційних матеріалів, наприклад паст, лаків, фарб, клеїв, компаундів з електро - і теплопровідними властивостями
Винахід відноситься до способу отримання ультрамикродисперсного порошку оксиду нікелю з нікелевих електродів

Спосіб вилучення благородних металів з відходів радіоелектронної промисловості

Винахід відноситься до металургії благородних металів і може бути використано на підприємствах по переробці вторинної металургії радіоелектронного брухту і при витяганні золота або срібла з відходів радіоелектронної промисловості. Спосіб включає плавку радіоелектронних відходів у відновній атмосфері в присутності діоксиду кремнію з отриманням мідно-нікелевого анода, що містить від 2,5 до 5% кремнію. Отриманий електрод, що містить домішки свинцю від 1,3 до 2,4%, піддають електролітичного розчинення з використанням нікелевого сірчанокислого електроліту з отриманням шламу з благородними металами. Технічним результатом є зменшення втрат благородних металів у шламі, збільшення швидкості розчинення за рахунок зниження пасивації анодів і зниження витрати електроенергії.1 табл., 3 пр.
Винахід може бути використаний при переробці вторинної сировини, що включає відпрацьовані каталізатори, що містять метали платинової групи і реній, і концентрати. Спосіб електрохімічного вилучення благородних металів включає обробку матеріалу в електроліті з вилуговуванням і попередньою активацією благородних металів змінним струмом і подальше їх електроосадження з електроліту на катод. Попередню активацію благородних металів і подальше їх електроосадження з електроліту на катод проводять при температурі 90-160°C в умовах накладення процесів електролізу у змінному та постійному струмах. Електроосадження благородних металів на катод ведуть циклічно, в умовах зменшення об'єму електроліту до припинення проходження струму. Потім додають свіжий електроліт до початкового об'єму і повторюють стадію електроосадження. Кількість циклів електроосадження благородних металів на катод становить 1-3. Технічний результат полягає у спрощенні процесу і підвищення вилучення благородних металів за рахунок забезпечення більш ефективної депассивации благородних металів і прискорення кінетики електроосадження. 1 з.п. ф-ли, 4 ін.
Винахід відноситься до металургійної галузі, зокрема до способу виділення срібла з мідного серебросодержащего сплаву в процесі електролітичного одержання міді. Спосіб включає проведення електролізу з анодним розчиненням мідної основи сплаву і з перекладом срібла в шлам. Перед електролізом електроліт попередньо дегазують. Вихідний сплав поміщають в касету. У процесі електролізу касету з вихідним срібловмісних мідним сплавом періодично піддають дії ультразвуку з щільністю енергії, що перевищує поріг кавітації в електроліті, що приводить до очищення поверхні гранул серебросодержащего сплаву. Технічним результатом є зниження питомої витрати електроенергії і підвищення концентрації срібла в шламі. 1 табл., 2 пр.
Винахід відноситься до металургії благородних металів, зокрема до аффинажу золота. Спосіб переробки лігатурного сплаву золота, що містить не більше 13% срібла і не менше 85% золота, включає електроліз з розчинними анодами з вихідного сплаву з використанням в якості електроліту солянокислого розчину золотохлорістоводородной кислоти (Haucl 4) з надмірною кислотністю за НСl 70-150 г/л. Електроліз ведуть з осадженням чистого золота на катодах. При цьому у вихідний електроліт перед початком процесу електролізу вводять азотну кислоту до її концентрації в електроліті 70÷100 г/л. Далі в процесі електролізу в електроліт дозовано додають азотну кислоту. Технічним результатом винаходу є проведення афінажу золота за одну стадію з одержанням цільового продукту з вмістом золота не менше 99,99% при скороченні тривалості процесу і зниження енерго - і трудовитрат. 2 з.п. ф-ли.

Спосіб вилучення благородних металів з наполегливої сировини

Спосіб вилучення благородних металів з наполегливої сировини включає стадію електрообробки пульпи подрібненої сировини в хлоридно розчині і наступну стадію вилучення товарних металів, у якому обидві стадії проводять в реакторі з використанням щонайменше одного бездиафрагменного електролізера. На стадію електрообробки подають пульпу подрібненої сировини з співвідношенням Т:Ж=1:(1-20) в хлоридно розчині з концентрацією по хлору 60-180 г/л, яку підкисляють до рН 0,2-1,0. На початковому етапі стадії електрообробки при перемішуванні пульпи встановлюють об'ємну щільність струму в діапазоні 1000-10000 А/м3 при напрузі на електролізері 2-5, яке підтримують постійним. Процес завершення електрообробки пульпи фіксують за фактом переходу через максимум тимчасової залежності величини струму і подальшого досягнення значення рН=1-2. Оброблену пульпу передають на стадію вилучення товарних металів, для чого встановлюють в електролізері катодну щільність струму в діапазоні 50-200 А/м2. Стадію вилучення вважають завершеною при досягненні значення рН 3-7, після чого катодні опади обох згаданих стадій об'єднують і спрямовують на отримання металів відомими способами. ТехниѾринации пульпи рудного матеріалу з подальшим доизвлечением шуканих металів на тих же самих катодах. 10 з.п. ф-ли, 3 іл., 1 табл.
Винахід відноситься до металургії благородних металів і може бути використане для одержання кольорових, благородних металів та їх сплавів, отриманих при утилізації електронних приладів і деталей, а також для переробки бракованих виробів
Винахід відноситься до гідрометалургії благородних металів, зокрема до способу електрохімічного вилучення срібла із сріблоутримуючих струмопровідних відходів, і може бути використане при переробці різних видів поліметалічної сировини (лом радіоелектронної та обчислювальної техніки, відходи електронної, електрохімічної і ювелірної промисловості, концентрати технологічних переділів)
Винахід відноситься до колоїдному розчину наносрібла і способу його одержання і може бути використаний в медицині, ветеринарії, харчовій промисловості, косметології, побутової хімії та агрохімії

Спосіб вилучення золота з концентратів

Винахід відноситься до металургії благородних металів, зокрема отримання золота з багатих сульфідних концентратів

Установка для вилучення золота з деталей еом

Винахід відноситься до установки для вилучення золота з деталей ЕОМ
Винахід відноситься до порошкової металургії. Спосіб електрохімічного отримання металевого порошку включає електроліз розчину солей металів з катодним відновленням іонів металів в умовах плазми. Електроліз ведуть з використанням анода у вигляді пластини і катода у вигляді металевого дроту, вміщеній в скляну трубку, при напрузі, що не перевищує 40 Ст. Виникнення плазми забезпечують в об'ємі електроліту у робочій поверхні катода. Забезпечується підвищення якості металевого порошку. 4 пр.
Up!