Спосіб електрохімічного отримання металевого порошку

 

Спосіб електрохімічного отримання металевого порошку відноситься до порошкової металургії, способів одержання металевих порошків шляхом електролізу водних розчинів солей металів і може бути використаний при отриманні порошків металів і сплавів для порошкової металургії, для адитивної технології виготовлення деталей методом 3D-друку, а також для виготовлення металевих каталізаторів.

Відомий спосіб (Патент РФ №2022060, С25С 5/02, 1994) отримання високодисперсних порошків заліза і його сплавів, що включає проведення процесу в електролізері з обертовим катодом, анодами з заліза і нікелю, заповненому водним розчином солей заліза і нікелю, поверх якого розміщений шар розчину олеїнової кислоти в органічному розчиннику. Електроліз проводять при щільності струму на катоді 20 А/дм2. Під час електроосадження проводять магнітну вибірку порошку. Після закінчення електролізу верхній шар відокремлюють від нижнього, видаляють залишки порошку і далі проводять ряд операцій з відмивання, сушіння і термообробки порошку.

Недоліками зазначеного способу є двошарова ванна і наявність агрегату обертання катода, що значно ускладнюють процес, а також невисотий за прототип, включає відновлення іонів металу з водного розчину його солі в електролізері з розчинним анодом і катодом, розташованому над поверхнею електроліту, в умовах плазми, що виникає при напрузі 400-500 Ст.

Недоліком даного способу є надмірна витрата енергії, а головний недолік полягає в низькій якості одержуваного порошку металу внаслідок його окислення в умовах постійно палаючого розряду в зазорі між катодом і електролітом. Що в свою чергу призводить до значного ускладнення способу, так як необхідно додатково вводити ряд технологічних операцій по відновленню металу.

Технічна задача заявляється способу: підвищення якості одержуваного металевого порошку і спрощення технології його отримання.

Рішення технічної задачі досягається тим, що в способі електрохімічного отримання металевого порошку, що включає електроліз розчину солей металів з катодним відновленням іонів металів в умовах плазми, електроліз ведуть з використанням анода у вигляді пластини і катода у вигляді металевого дроту, вміщеній в скляну трубку, при напрузі, що не перевищує 40 В, причому виникнення плазми обеспечиваствора мідного купоросу з концентрацією 1,2 М анод поміщають у вигляді мідної пластини, pH доводять до 1 додаванням сірчаної кислоти. В отриманий електроліт опускають вертикально катод з алюмінієвого дроту діаметром 1 мм, вставленої в скляну трубку так, щоб дріт не виступала за нижній край скляної трубки. Робочу поверхню катода (перетин дроту) поміщають на відстані 1 см від анода. Напруга на електролізері доводять до моменту появи плазми, а далі напруга встановлюють 35, підтримуючи плазму в стані одиночних чергуються розрядів, що супроводжуються характерним тріском і спалахами плазми. Величина струму при цьому досягає 6,5 А. Порошок, наростаючий на робочій поверхні катода, під дією розрядів безперервно обсипається. Зібраний через 1 годину електролізу порошок міді у кількості 5 г промивають у дистильованій воді, а потім в ацетоні і висушують. Отриманий порошок має дендритную структуру і насипну щільність 0,85 г/см3.

Приклад 2. В 1 л розчину сірчанокислого нікелю 0,3 М поміщають нікелевий анод площею 1дм2і доводять рн розчину до 1 додаванням сірчаної кислоти. Далі опускають катод аналогічно прикладу 1. Напруга па електролізері встановлюють 40 В (струм 3А), потім проводять електроліз аналогічно прикладу 1. Визначаю�p>. Питома поверхня порошку, визначена за методом низькотемпературної адсорбції, становить 6 м2/р.

Приклад 3. Електролізер заповнюють 2 л водного розчину, що містить 0,5 моля сірчанокислого нікелю і 0,25 моля сірчанокислого заліза (II), додаванням сірчаної кислоти доводять pH до 1-2. Поміщають нікелевий анод площею 1дм2, опускають вертикально катод у вигляді мідного дроту з міді діаметром 1,5 мм, вставленої в скляну трубку, і далі ведуть процес аналогічно прикладу 1. Величина струму при цьому досягає 5 А. Зібраний через 1 годину електролізу порошок у кількості 3 г промивають у дистильованій воді, а потім в спирті. Хімічний аналіз сплаву за стандартною методикою показує вміст нікелю в сплаві 62%. Порошок має дендритную структуру з насипною щільністю 0,6 г/см3.

Приклад 4. Електролізер заповнюють електролітом, що містить 0,3 моль/л сірчанокислого нікелю і 0,1 моль/л сірчанокислого заліза (II), далі проводять процес аналогічно до попереднього прикладу. Хімічний аналіз отриманого порошку сплаву дає вміст нікелю в сплаві 84%. Насипна щільність становить 0,5 г/см3, короткочасний перетир в ступці руйнує дендрити, приводячи насипну щільність до значення 1,0 г/Ѿтотипа і дозволяє отримувати високоякісні порошки металів і сплавів. Якість порошків забезпечується тим, що необхідна дисперсність досягається високою щільністю струму (близько 30000 А/дм2), а однорідність безперервним відділенням осаду під впливом плазми. Напруга на електролізері в 10 разів нижче, ніж у прототипі, тобто витрата електроенергії в 10 разів менше. Одержувані розгалужені порошки краще пресуються, що корисно для порошкової металургії. Перетерті порошки володіють високою плинністю, що корисно для адитивної технології, а висока питома поверхня порошків - необхідна умова їх використання в якості каталізаторів.

Спосіб електрохімічного отримання металевого порошку, що включає електроліз розчину солей металів з катодним відновленням іонів металів в умовах плазми, який відрізняється тим, що електроліз ведуть з використанням анода у вигляді пластини і катода у вигляді металевого дроту, вміщеній в скляну трубку, при напрузі, що не перевищує 40 В, причому виникнення плазми забезпечують в об'ємі електроліту у робочій поверхні катода.



 

Схожі патенти:

Спосіб одержання порошку металу електролізом

Винахід відноситься до галузі порошкової металургії, зокрема до способу отримання порошків металів методом електролізу. Спосіб включає використання розчинних і нерозчинних анодів одночасно, при цьому водний розчин електроліту містить сіль відповідного металу і буферні добавки. Розчинні і нерозчинні аноди розташовують в окремих клітинках, які мають загальний контур циркуляції електроліту і незалежні катоди. Розчинні і нерозчинні аноди підключають до окремих джерел струму, для сталості умов електролізу в комірці з розчинними анодами за рахунок осадження в комірці з нерозчинними анодами надлишку іонів металу на катоді і виділення іонів водню на нерозчинному аноді. Використання винаходу забезпечує коригування електроліту в процесі електролізу за змістом іона металу і значенням рН і зниження експлуатаційних витрат. 6 іл.
Винахід відноситься до отримання ультрамикродисперсного порошку оксиду нікелю. Спосіб включає отримання порошку оксиду нікелю з металевих нікелевих електродів електролізом в лужному розчині гідроксиду натрію. Процес здійснюють при температурі 20-30°C при одночасному впливі на електроди струму частотою 20 Гц. При цьому електроліз проводять на асиметричному змінному струмі з щільністю струму анодного і катодного напівперіоду 2,5 А/см2 і 1 А/см2 відповідно і при впливі на електроди ультразвукового випромінювання з частотою в діапазоні 150-300 кГц. Технічним результатом є отримання ультрамикродисперсного порошку оксиду нікелю, придатного для використання в процесі каталітичного отримання нановуглецевих матеріалів з максимальним виходом цільового продукту, а також зменшення витрат електроенергії. 6 пр.

Спосіб отримання мідного електролітичного порошку

Винахід відноситься до галузі металургії, зокрема до отримання мідних порошків. Спосіб отримання мідного електролітичного порошку з вмістом кисню не більше 0,15% включає електроліз, промивку від електроліту, стабілізацію, відмивання від надлишку стабілізатора, сушіння, розмелювання та просівши. Промивання порошку від електроліту проводять розчином гідроксиду натрію до pH від 7,5 до 8,5, стабілізацію - розчинами стабілізаторів з pH від 10,0 до 11,0 з додаванням гідроксиду натрію, а відмиваються від надлишку стабілізатора - розчином гідроксиду натрію до pH від 7,5 до 8,5. Отримують електролітичний високодисперсний порошок міді фракції менше 100 мкм з вмістом кисню не більше 0,15%. 1 табл.
Винахід відноситься до порошкової металургії, зокрема до одержання електролітичних металевих порошків. Може використовуватися у виробництві каталізаторів, гальванопластики, електроніці. Катодне відновлення іонів металу з водного розчину солі металу здійснюють в електролізері з обертовим катодом і анодом відповідного металу або нерозчинним анодом. Катод виконаний у вигляді стержня з частково (90-99%) ізольованою поверхнею. Катодне відновлення проводять при щільності струму від 100 А/дм2 до виникнення електролітної плазми і концентрації солі металу понад 100 г/л аж до насиченою. Забезпечується збільшення продуктивності процесу при високому виході за струмом і високій якості порошку. 3 пр.

Спосіб отримання металевого порошку

Винахід відноситься до електролітичного отримання дрібнодисперсних металевих порошків. Проводять електроосадження металу на підкладку з електропровідного матеріалу, индиферентного по відношенню до осаждаемому матеріалу і володіє низькою теплопровідністю. Відокремлюють утворилися мікро - і нанокристали від підкладки. В процесі осадження металу блокують зростання низкоэнергетичних граней мікро - та нанокристалів та ініціюють зростання граней з іншого кристалографічною орієнтацією шляхом додавання в електроліт броміду амонію NH4Br у кількості 0,1...0,3 г/л в потенциостатическом режимі при перенапруженні на катоді 80...200 мВ або в гальваностатическом режимі при щільності струму 0,01...0,1 А/дм2. Забезпечується отримання дрібнодисперсного металевого порошку з розвиненою питомою поверхнею. 2 іл., 1 пр.
Винахід відноситься до області гідрометалургії рідкісних елементів, а саме до способів глибокого очищення вісмуту від Ag, Te, Po при використанні солянокислих розчинів. Спосіб очищення вісмуту включає електрорафінування вісмуту з використанням солянокислого розчину вісмуту в якості електроліту з отриманням вісмутовій губки. Потім ведуть плавлення отриманої вісмутовій губки і барботирование розплаву інертним газом. При цьому перед электрорафинированием солянокислий розчин вісмуту приводять у контакт з дрібнозернистою вісмутовій губкою, отриманої шляхом электрорафинирования вісмуту з використанням солянокислого розчину вісмуту в якості електроліту, що містить додатково поверхнево-активна речовина. В якості поверхнево-активної речовини використовують технічну суміш оксіетилірованих алкилфенолов з торговим назвою «Неонол марки АФ 9-6 в концентрації 0,01-0,1 мас.%. Технічним результатом є отримання високочистого вісмуту з пониженим вмістом Ag, Te, Po. 1 табл., 1 пр.
Винахід відноситься до способу отримання ультрамикродисперсного порошку оксиду нікелю. Спосіб отримання ультрамикродисперсного порошку оксиду нікелю включає електроліз в 17 М розчині гідроксиду натрію на змінному синусоїдальній струмі частотою 20 Гц з нікелевими електродами. При цьому процес електролізу проводять при температурі 20-30°C і напрузі на електродах 4 Ст. Технічним результатом даного винаходу є розробка способу отримання ультрамикродисперсного порошку оксиду нікелю, придатного для використання в процесі каталітичного отримання нановуглецевих матеріалів піролізом вуглеводневої сировини при зменшенні витрат на обігрів клітинки і спрощення її конструкції. 3 пр.

Катод електролізера для одержання металевих порошків

Винахід відноситься до порошкової металургії, пристроїв для одержання металевих порошків електролізом, а саме до катода електролізера, який може бути використаний у виробництві композиційних матеріалів, наприклад паст, лаків, фарб, клеїв, компаундів з електро - і теплопровідними властивостями
Винахід відноситься до способу отримання ультрамикродисперсного порошку оксиду нікелю з нікелевих електродів

Спосіб одержання електролітичних порошків металів

Винахід відноситься до способу одержання електролітичних порошків металів електролізом з водного розчину, що містить сіль відповідного металу і буферні добавки

Спосіб отримання ультрадисперсного порошку цинку

Винахід відноситься до отримання ультрадисперсного порошку цинку. Спосіб включає подачу цинкової дроту безперервний ламінарний потік газу з розігрівом її у високочастотному полі протитечійного індуктора до температури плавлення і утворенням на кінці дроту розплавленої краплі, підвішеною в поле згаданого індуктора, випаровування обтічним ламінарним потоком газу краплі розплавленої з конденсацією парів частки металевого цинку, їх винос, охолодження і уловлювання сажі. Як безперервного ламінарного потоку газу використовують спадний потік газу-відновника, що складається з водню або його суміші з інертним газом і забезпечує відновлення тугоплавкого оксиду цинку до металу на поверхні краплі. Забезпечується безперервний процес отримання ультрадисперсного порошку цинку у вільно-насипному стані. 6 іл., 5 пр.

Спосіб синтезу порошку интерметаллида ndni5в розплаві солей

Винахід відноситься до порошкової металургії, зокрема отримання порошку интерметаллида NdNi5. Синтез порошку здійснюється в герметичній посудині в середовищі аргону, при температурі 850 К. Реакційною сумішшю є розплав солей, що містить, мас.%: неодим 24-26, нікель 23, евтектика хлоридів літію і калію - інше. Неодим вводиться в реакційну суміш внаслідок корозії компактного металу в розплаві солей. Реакційну суміш витримують при 850 До 2 год, потім піднімають температуру до 1170 К і витримують 3 ч. Плав піддають гідропереработке при розчиненні солей у воді, а порошок NdNi5 сушать при температурі не вище 320 До під вакуумом. Отриманий цим способом порошок интерметаллида характеризується високою чистотою, володіє високими сорбційними властивостями, здатністю оборотно поглинати великі кількості водню. 1 іл.

Спосіб отримання нанопорошків індивідуальних оксидів лантаноїдів

Винахід відноситься до гідрометалургії лантаноїдів, а саме до отримання кристалічних нанопорошків оксидів лантаноїдів. Спосіб отримання порошків індивідуальних оксидів лантаноїдів включає осадження солі лантаноїдів з азотнокислих розчинів твердої щавлевої кислотою при безперервному введенні поліакриламіду, відділення її, промивання, сушіння, термообробку отриманого осаду і подальшу обробку в слабкому змінному магнітному полі з частотою 20÷50 Гц і амплітудою 0,05÷0,1 Тл. Спосіб дозволяє одержувати порошки оксидів лантаноїдів з нанорозмірними частинками, однорідним гранулометричним складом і підвищеною стійкістю до взаємодії з вологою. 1 іл., 1 табл., 1 пр.
Винахід відноситься до порошкової металургії, зокрема до одержання електролітичних металевих порошків. Може використовуватися у виробництві каталізаторів, гальванопластики, електроніці. Катодне відновлення іонів металу з водного розчину солі металу здійснюють в електролізері з обертовим катодом і анодом відповідного металу або нерозчинним анодом. Катод виконаний у вигляді стержня з частково (90-99%) ізольованою поверхнею. Катодне відновлення проводять при щільності струму від 100 А/дм2 до виникнення електролітної плазми і концентрації солі металу понад 100 г/л аж до насиченою. Забезпечується збільшення продуктивності процесу при високому виході за струмом і високій якості порошку. 3 пр.

Спосіб отримання нанодисперсних порошків і пристрій для його реалізації

Група винаходів відноситься до отримання нанодисперсного порошку оксиду алюмінію. Спосіб включає подачу в передкамеру порошкоподібного алюмінію і первинного активного газу, їх змішування, займання металлогазовой суміші в предкамере із забезпеченням перекладу алюмінію в газову фазу за рахунок ланцюгової екзотермічної реакції, подачу утворилася суміші в основну камеру згоряння з допалюванням металу в газовій фазі при подачі вторинного активного газу - повітря і утворенням конденсованих продуктів згоряння. Стінки передкамери охолоджують і запобігають налипанню на них конденсованої фази шляхом подачі в передкамеру хімічно нейтрального по відношенню до алюмінію газу. В основну камеру згоряння для охолодження подають дистильовану воду. Отримані конденсовані продукти згоряння спільно з дистильованою водою подають в пристрій відбору, потім охолоджують утворену суспензію конденсованих продуктів згоряння з виділенням з неї нанодисперсного порошку оксиду алюмінію. Частина суспензії після додаткового охолодження повертають у згадане пристрій відбору. Запропоновано також пристрій для здійснення зазначеного способу. ОбеспечиваЂва. 2 н. і 3 з.п. ф-ли, 1 іл.

Спосіб отримання порошків нітриду урану

Винахід відноситься до порошкової металургії і може бути використане для одержання вихідної сировини для виготовлення нитридного ядерного палива. Спосіб одержання порошку нітриду урану включає нагрівання металевого урану, який здійснюють у вакуумованій реакційної ємності при залишковому тиску 10-1÷10-2 мм рт. ст. і температурі 250÷300°с, З подальшим напуском водню до тиску 750÷800 мм рт.ст. Гідрування урану проводять протягом часу, який визначають за заданою формулою. Реакційну ємність з отриманим порошком гідриду урану піддають повторному вакуумування при температурі, що не перевищує 220°С, до досягнення залишкового тиску в реакційній ємності 10-1÷10-2 мм рт.ст. Азотування отриманого порошку гідриду урану здійснюють в протоці азоту при температурі 250÷300°С, при цьому регулюють тиск в реакційній ємності від 1 до 800 мм рт.ст. в залежності від зміни площі реакційної поверхні порошку гідриду урану. Забезпечується збільшення дисперсності порошків нітриду урану і зниження тривалості процесу їх отримання. 1 з.п. ф-ли, 1 табл., 1 пр.
Винахід відноситься до виробництва нітриду галію і може бути використане в електронної, аерокосмічної, твердосплавної, хімічній галузях промисловості для отримання нітриду високого ступеня чистоти, що застосовується для виготовлення виробів, що володіють високими люмінесцентними властивостями, хімічної і радіаційної стійкість, термостійкість, стійкість в агресивних середовищах, стабільністю фізичних властивостей в широких температурних діапазонах. Спосіб одержання порошку нітриду галію включає приготування екзотермічної суміші, що складається з азотіруемого елемента - галію, неорганічного азид - азид натрію і галоидной солі - фториду амонію або хлориду амонію, і займання суміші в середовищі азоту під тиском, при цьому отриманий порошок використовують для приготування екзотермічної суміші з азидом натрію і галоидной сіллю, проводять чотириразовий синтез, кожен раз готуючи экзотермическую суміш з отриманого на попередній стадії порошку з азидом натрію і галоидной сіллю. Винахід забезпечує вихід кінцевого продукту близько 100%. 1 табл., 2 пр.

Спосіб отримання нанорозмірного порошку железоиттриевого граната

Винахід відноситься до отримання порошків для мікрохвильової техніки і магнитооптики. Спосіб отримання нанорозмірного порошку залізо-иттриевого граната включає приготування водного розчину солей ітрію (III) і водного розчину солей заліза (III). Спочатку реагент-осадитель, в якості якого використовують сильноосновний гелевий аніоніт АВ-17-8 в гидроксидной формі, приводять у контакт з розчином солей ітрію (III) при кімнатній температурі протягом 60 хв, потім додають розчин солей заліза (III). З отриманого розчину осаджують продукт-прекурсор, відокремлюють його від розчину, промивають водою, сушать і обпалюють при температурі не менше 700°C. Іонообмінний спосіб забезпечує отримання нанорозмірного порошку залізо-иттриевого граната, не містить катіонів осаджувача, без застосування агресивних середовищ, високих температур і тисків. 4 іл., 3 пр.
Винахід відноситься до галузі неорганічної хімії, а саме до отримання порошків, які можуть застосовуватися в лазерній техніці і оптичному приладобудуванні. Спосіб отримання порошків фторсульфидов рідкісноземельних елементів (РЗЕ) включає приготування шихти і подальшу її термічну обробку. Готують шихту з порошку полуторних сульфідів рідкоземельних елементів з розмірами частинок від 1 до 30 мкм і порошку трифторидами рідкоземельних елементів з розмірами частинок 10-70 нм при мольному співвідношенні 1:1. Термічну обробку шихти проводять при температурі 650-800°C протягом 20-30 хвилин в атмосфері аргону, сульфидирующих газів - H2S+CS2 і фторирующих газів - C2F4, CF4, отриманих при піролізі тефлону. Забезпечується отримання фазово-однорідних порошків фторсульфидов РЗЕ. 2 пр.

Спосіб отримання нанодисперсного порошку карбіду вольфраму (варіанти)

Винахід відноситься до галузі порошкової металургії. Нанодисперсні порошки можуть бути використані для виготовлення інструментів, близьких по твердості і зносостійкості до інструментів на основі алмазу. Спосіб (варіант 1) дозволяє отримати нанодисперсний порошок карбіду вольфраму. Суміш вольфрамової кислоти H2WO4 або паравольфрамата амонію (NH4)10W12O42·nH2O та гліцерину С3Н8О3, взятих у стехіометричному співвідношенні, нагрівають. Отриманий прекурсор прожарюють в атмосфері інертного газу при температурі 1100-1050°с З витримкою протягом 1-2 ч. Спосіб (варіант 2) дозволяє отримати нанодисперсний порошок цементованого карбіду вольфраму складу WC-nCo(Ni), де n - 5-10 мас.% від загального. Суміш вольфрамової кислоти H2WO4 або паравольфрамата амонію (NH)10W12O42·nH2O, форміату кобальту Со(НСОО)2·2H2O або форміату нікелю Ni(НСОО)2·2Н2О і гліцерину С3Н8О3, взятих у стехіометричному співвідношенні, нагрівають. Отриманий прекурсор прожарюють в атмосфері інертного газу при температурі 1000-1050°с З витримкою протягом 1-2 ч. Винахід забезпечує просте і надійне отримання нанодисперсного порошку карбіду вольфраму. 2 н.п. ф-ли, 5 іл., 4 пр.
Up!