Спосіб карбоксиметилирования лигноуглеводних матеріалів

 

Винахід відноситься до галузі хімічної технології і призначене для отримання калієвих солей карбоксиметилових ефірів лигноуглеводних матеріалів (ЛУМ), які можуть бути використані в якості хімічних добавок для регулювання властивостей промивальних рідин при бурінні, для стабілізації розчинів в будівельній індустрії, у якості хімічних реагентів при флотації, в гірничопереробної промисловості і як сорбентів важких металів.

Відомі способи карбоксиметилирования лигноуглеводних матеріалів, засновані на протіканні реакції гідроксильних груп основних компонентів лигноуглеводного матеріалу (целюлоза, лігнін, геміцелюлози) з монохлоруксусной кислоти або монохлорацетатом натрію в лужному середовищі [Патент РФ №2131884 /Спосіб карбоксиметилирования лигноуглеводних матеріалів / Базарнова Н.Р., Маркін В. І., Галочкін А. В., Токарєва В. В. / Опублікують. 1999.06.20. Бюл. №17.; Патент РФ №2135517 /Спосіб карбоксиметилирования лигноуглеводних матеріалів / Базарнова Н.Р., Токарєва В. В., Галочкін А. В., Маркін В. І. / Опублікують. 1999.08.27. Бюл. №24], які полягають в обробці вихідної рослинної сировини (лигноуглеводного матеріалу) монохлорацетатом натрію в середовищі раст�азличним вмістом карбоксиметильних груп.

Найбільш близьким за призначенням і технічною сутністю до заявляється винаходу належить - [Патент РФ №2130947/ Спосіб карбоксиметилирования лигноуглеводних матеріалів / Галочкін А. В., Маркін в. І., Базарнова Н.Р., Заставенко Н.В., Крестьянникова Н.С. / Опублікують. 1999.05.27. Бюл. №15], прийнятий за прототип. Спосіб отримання карбоксиметилированого лигноуглеводного матеріалу включає попередню обробку лигноуглеводного матеріалу розчином гідроксиду натрію в ізопропиловому спирті протягом 0,5-6,0 год при 20-150°C, а потім монохлоруксусной кислоти (МХУК) протягом 0,5-4,0 год при 20-60°C. При цьому утворюються водорозчинні продукти (на 30-94%) з вмістом карбоксиметильних груп 6,2-13,6%.

До недоліків прототипу слід віднести наступне - в якості основного продукту утворюється натрієва сіль карбоксиметилированного лигноуглеводного матеріалу, а в якості реакційної середовища використовується ізопропіловий спирт.

Суть винаходу полягає в тому, що лигноуглеводний матеріал без попереднього поділу у водному середовищі обробляють гідроксидом калію (КОН) при температурі 30-80°C від 30 до 120 хв; додають монохлоруксусную кислоту (МХУК) і витримують від 30 до 120 хв при температурі 30-80°C, послеемий спосіб отримання карбоксиметилированного лигноуглеводного матеріалу дозволяє отримати продукт у вигляді калієвої солі карбоксиметилированного лигноуглеводного матеріалу. Продукт характеризується помірною розчинністю у воді і високим вмістом карбокиметильних груп. В цьому і полягає технічний результат винаходу.

Загальним для прототипу і винаходу є проведення карбоксиметилирования лигноуглеводного матеріалу монохлоруксусной кислоти. В якості вихідної сировини для карбоксиметилирования використовують лигноуглеводние матеріали без попереднього поділу їх на окремі гідроксилвмісні компоненти (целюлоза, лігнін, геміцелюлози).

Даний винахід відрізняється від прототипу:

1) Використанням в якості розчинника (суспензионной середовища) води;

2) використанням гідроксиду калію на стадії обробки лигноуглеводного матеріалу лугом.

Спосіб здійснюється в дві стадії: I - обробка водним розчином гідроксиду калію при температурі від 30 до 80°C протягом від 60 до 120 хв і подальше карбоксиметилирование (стадія II) монохлоруксусной кислоти протягом від 60 до 120 хв при температурі від 30 до 80°C, після чого продукт відмивають підкисленою оцтовою кислотою водним етанолом і висушують на повітрі, і пояснюється прикладами:

Приклад 1.

Наважку тирси деревини сосни (5 г) поміщають у фарфоровурастирают в ступці товкачиком і кількісно переносять в колбу Эрленмейера і нагрівають протягом 2 год при температурі 60°C (стадія I). Потім додають 6,6 г монохлоруксусной кислоти, ретельно перемішують до отримання однорідної маси і нагрівають протягом 1 год при температурі 60°C (стадія II).

Отриманий продукт відмивають водним розчином етанолу (70%), додаючи для нейтралізації 90%-ву оцтову кислоту, до негативної реакції на луг за фенолфталеїном і на хлорид іони з розчином нітрату срібла, а потім сушать на повітрі.

Приклад 2-4.

Спосіб здійснюють аналогічно прикладу 1, тільки в якості вихідної сировини використовується деревина осики, берези і солома пшениці.

Приклад 5.

Спосіб здійснюють аналогічно прикладу 1, тільки температура на стадії I та II стадії 30°C.

Приклад 6.

Спосіб здійснюють аналогічно прикладу 1, тільки температура на стадії I та II стадії 80°C.

Приклад 7

Спосіб здійснюють аналогічно прикладу 1, тільки тривалість стадії I становить 60 хв.

Приклад 8

Спосіб здійснюють аналогічно прикладу 7, тільки тривалість стадії II становить 120 хв.

Приклад 9

Спосіб здійснюють аналогічно прикладу 1, тільки тривалість на стадіях I і II становить по 30 хв.

В отриманих продуктах визначають зміст карбоксиметильних груп (КМГ) і розчинність у воді. отримувати помірно водорозчинні карбоксиметилированние ЛУМ у вигляді калієвих солей з високим вмістом карбоксиметильних груп. Більш низька розчинність калієвих солей карбоксиметильованих лигноуглеводних матеріалів дозволяє рекомендувати як сорбентів важких металів, за аналогією з карбоксиметилированними лигноуглеводними матеріалами у вигляді натрієвих солей.

Спосіб отримання карбоксиметилированного лигноуглеводного матеріалу, полягає в тому, що карбоксиметилирование лигноуглеводного матеріалу проводять з монохлоруксусной кислоти, що відрізняється тим, що процес здійснюють у дві стадії: лигноуглеводний матеріал без попереднього поділу у водному середовищі обробляють гідроксидом калію (KOH) при температурі 30-80°C протягом 30-120 хв; потім додають монохлоруксусную кислоту (МХУК) і витримують протягом 30-120 хв при температурі 30-80°C, після чого продукт відмивають підкисленім оцтовою кислотою водним етанолом і висушують на повітрі.



 

Схожі патенти:
Винахід відноситься до отримання низковязкою натрієвої солі карбоксиметилцелюлози, яку використовують в якості агента стабілізації бурових розчинів у нафто - і газодобувних виробництвах
Винахід відноситься до галузі отримання високомолекулярних з'єднань і призначене для одержання целюлози, використовуваної в якості сировини у хімічній промисловості, а також у текстильній, паперовій, будівельній та інших галузях, і для отримання карбоксиметилцелюлози, використовуваної в якості стабілізатора розчинів при бурінні нафтових і газових свердловин, у гірничо-хімічній промисловості, в якості антиресорбентов у складі синтетичних миючих засобів, а також в інших галузях промисловості
Винахід відноситься до способу карбоксиметилирования торфу з отриманням карбоксиметилових ефірів торфу для використання їх в якості гумінових ростостимулюючих препаратів і поверхнево-активних речовин, зокрема бурових і флотаційних реагентів

Спосіб карбоксиметилирования лигноуглеводних матеріалів

Винахід відноситься до способу отримання карбоксиметилових ефірів лигноуглеводних матеріалів для використання в якості реагентів для буріння нафтових і газових свердловин, в будівельній індустрії, у якості хімічних реагентів при флотації, в гірничопереробної промисловості
Винахід відноситься до хімічної модифікації лигноуглеводного матеріалу і призначене для отримання карбоксиметилового ефіру лигноуглеводного матеріалу
Винахід відноситься до хімічної модифікації лигноуглеводних матеріалів (ЛУМ) і призначене для отримання карбоксиметилових ефірів лигноуглеводних матеріалів

Спосіб отримання зшитого карбоксиметилированного лигноуглеводного матеріалу

Винахід відноситься до хімічної модифікації лигноуглеводних матеріалів (ЛУМ) і призначене для отримання карбоксиметилових ефірів лигноуглеводних матеріалів

Спосіб отримання зшитого карбоксиметилированного лигноуглеводного матеріалу

Винахід відноситься до хімічної модифікації лигноуглеводних матеріалів (ЛУМ), які використовуються в якості сорбентів

Установка для безперервного отримання натрієвої солі карбоксиметилцелюлози

Винахід відноситься до галузі отримання похідних целюлози, а саме до встановлення отримання простого ефіру целюлози - натрієвої солі карбоксиметилцелюлози (NaКМЦ)

Розчинна асоціативна карбоксиметилцелюлоза, що містять її композиції, спосіб її отримання та застосування

Винахід відноситься до отримання водорозчинній асоціативної карбоксиметилцелюлози (КМЦ), яка виявляє унікальні і надзвичайно сприятливі реологічні та експлуатаційні властивості, і може бути використано в харчовій, фармацевтичній промисловості, при виробництві персональних засобів догляду, паперу, будівельних і конструкційних матеріалів, на нафтопромислах і інших галузях народного господарства
Up!