Спосіб отримання сульфату натрію

 

Винахід відноситься до галузі отримання сульфату натрію, який широко використовується в якості сировини для виробництва скла, целюлози, паперу, синтетичних миючих засобів. Сульфат натрію використовують у текстильній, шкіряній промисловості, в кольоровій металургії та інших галузях.

Відомий спосіб отримання сульфату натрію [Ст. Л. Шихеева, В. о. Зирянов. Сульфат натрію. Властивості та виробництво. Л., «Хімія», 1978 р., с. 222-232] переробкою природного мінерального сировини і відходів, що утворюються в ряді хімічних виробництв (біхромату натрію, борної кислоти, віскозного волокна, капролактаму тощо). Для отримання товарного продукту проводять виділення сульфату натрію методом дробної кристалізації, який полягає у кристалізації сульфату натрію з пересичених водних розчинів, в той час як супутні домішки зокрема хлориди, нітрити і нітрати металів (NaCl, MgCl2, CaCl2, KCl, NaNO3, NaNO2та ін) залишаються в маточному розчині. Очищений кристалічний сульфат натрію відфільтровують, промивають водою від маточників, забруднених домішками і сушать. Маточник, промивні води, що містять домішки і значна кількість розчиненого сульфату натрію, концентрируютявляется складне апаратурне оформлення технологічного процесу для 2-4 ступенів кристалізації і 1-3 ступенів випарювання (дистиляції), значний витрата енергії - електричної для роботи мішалок кристалізаторів і теплової для роботи випарних апаратів. Крім того, даний спосіб очищення не виключає утворення вторинних важко утилізованих відходів, склад яких визначається складом домішок у вихідному сиром сульфате натрію.

Загальна практика виробництва ряду органічних речовин при нитровании або нитрозировании в середовищі сірчаної кислоти при надлишку азотної чи азотистої кислоти після виділення кінцевих продуктів вимагає нейтралізації і утилізації сірчанокислотних середовищ, в результаті яких може утворитися водний розчин сульфату натрію з домішками нітриту і нітрату натрію [Ст. Л. Шихеева, В. о. Зирянов. Сульфат натрію. Властивості та виробництво. Л., «Хімія», 1978 р., с. 232]. Сульфат натрію з домішками цих речовин не може бути використаний у виробництві скла, целюлози, паперу, синтетичних миючих засобів, тому для отримання товарного продукту потрібно його очищення від натрієвих солей азотної і азотистих кислот.

Завдання пропонованого винаходу - отримання товарного сульфату натрію з вторинної сировини шляхом очищення від домішок нітрату та нітриту натрію.

Для вирішення поставленої задачі пропон�іта натрію. До водного розчину сульфату натрію додають карбамід і бісульфат натрію при мольному співвідношенні карбамід:бісульфат натрію:сума нітрату і нітриту натрію 0,5:1,0:1,0 або сірчану кислоту при мольному співвідношенні карбамід:сірчана кислота:сума нітрату і нітриту натрію 0,5:0,5:1,0, розчин доводять до кипіння, відганяють воду до температури реакційної маси 125°С, залишок, що містить 75-85% сульфату натрію, витримують протягом не менше 15 хв при 140-200°C.

Випарка розчинів з наступним сушінням сульфату натрію при температурі 140-200°С призводить до спільного розкладання нітрит - нітратних аніонних компонентів і карбаміду з утворенням азоту, парів води, діоксиду вуглецю.

Зазначені мольні співвідношення еквівалентні наступним масовим співвідношенням: на 1 кг нітрату натрію, що міститься в сульфате натрію, повинно бути додано 1,4 кг бісульфату натрію і 0,35 кг карбаміду. На 1 кг нітриту натрію повинно бути додано 1,75 кг бісульфату натрію і 0,43 кг карбаміду. Замість 1 кг бісульфату натрію в розчин нейтрального сульфату натрію можна додати 0,44 кг 92% сірчаної кислоти.

Отримання товарного сульфату натрію проводять наступним чином. У 20-30% водний розчин сульфату натрію, що містить в якості домішок нитичестве, забезпечує вищенаведені співвідношення. Замість бісульфіту натрію можливо застосування сірчаної кислоти. 1 моль бісульфату натрію еквівалентний 0,5 моль сірчаної кислоти. Суміш доводять до кипіння, відганяють воду до температури реакційної маси 125°С. Залишок, що містить 75-85% сульфату натрію, витримують протягом не менше 15 хв при 140-200°С. Після цього суміш охолоджують і аналізують на залишковий вміст нітрату і нітриту натрію титрометрическим і спектрофотометричним методами аналізу.

Приклад 1.

У круглодонную колбу об'ємом 0,5 літра поміщають 20-30% водний розчин сульфату натрію, що містить до 10% нітриту або нітрату натрію, або їх суміші. У розчин додають карбамід і бісульфат натрію в мольному співвідношенні сума нітрату і нітриту натрію:бісульфіт натрію:карбамід 1:1:0,5.

Розчин нагрівають до кипіння, відганяють воду до температури реакційної маси 125°С. Гарячу суспензію переносять у фарфорову чашку і гріють в сушильній шафі при температурі 140-200°С не менше 15 хв. Потім вміст чашки охолоджують, подрібнюють і аналізують на залишковий вміст нітриту (нітрату) натрію титрометрическим і спектрофотометричним методом.

Приклад 2.

У круглодонную колбу об'ємом 0,5 л помеѾбавляют карбамід і сірчану кислоту в мольному співвідношенні сума нітрату і нітриту натрію:сірчана кислота:карбамід 1:0,5:0,5.

Розчин нагрівають до кипіння, відганяють воду до температури реакційної маси 125°С. Гарячу суспензію переносять у фарфорову чашку і гріють в сушильній шафі при температурі 140-200°С не менше 15 хвилин. Потім вміст чашки охолоджують, подрібнюють і аналізують на залишковий вміст нітриту (нітрату) натрію титрометрическим і спектрофотометричним методом.

Результати дослідів по отриманню сульфату натрію наведені в таблиці 1.

Запропонований спосіб забезпечує одержання товарного сульфату натрію, у якому сумарний вміст нітриту і нітрату натрію менше 0,5%.

Таблиця.
Спосіб отримання товарного сульфату натрію.
№ досвідуСклад водного розчину сульфату натрію, р (моль)Реагенти, що вводяться в розчин водного розчину сульфату натрію, р (моль)Умови досвідуВміст домішок в очищеній сухій сульфате натрію, мас.%
карбамідбісульфат натріюСірчана кислота (92%)Тим-pa,°СЧас, хвНітрат натріюНітрит натріюКарбамід
125015,305,421,60160150,2отс.отс.
(1,76)(0,18)(0,09)(0,18)
225015,305,409,6160150,19отс(0,09)(0,09)
328012,85.56,927,60140200,22≤0,1отс.
(1,97)(0,15)(0,08)(0,115)(0,23)
428012,85.56,9012,25140200,22≤0,1отс.
(1,97)(0,15)(0,08)(0,115)(0,115)
6,625,6020015≤0,1отс.отс.
(1,55)(0,14)(0,073)(0,11)(0,213)
6220125.06,6011,720015≤0,1отс.отс.
(1,55)(0,14)(0,073)(0,11)(0,11)
723505,02,228,76отс.отс.
(1,65)(0,073)(0,037)(0,073)
823505,02,2203,9417018отс.отс.отс.
(1,65)(0,073)(0,037)(0,037)

Спосіб отримання сульфату натрію, який відрізняється тим, що у водний розчин сульфату натрію, що містить домішки нітрату і нітриту натрію, додають карбамід і бісульфат натрію при мольному співвідношенні карбамід:бісульфат натрію:сума нітрату і нітриту натрію 0,5:1,0:1,0 або сірчану кислоту при мольному співвідношенні карбамід:сірчана кислота:сума нітрату і нітриту натрію 0,5:0,5:1,0, розчин доводять до кипіння, воду випарюють до температури реакцио�

 

Схожі патенти:

Спосіб переробки содосульфатного розчину

Винахід відноситься до переробки содосульфатних розчинів, одержуваних після очищення содосульфатним розчином сірковмісних газів електролізних корпусів виробництва алюмінію

Спосіб переробки содосульфатной суміші

Винахід відноситься до технології переробки содосульфатной суміші
Винахід відноситься до фармації і може бути використане при розробці різних стабільних лікарських форм

Спосіб очищення сульфату натрію

Винахід відноситься до технології очищення сульфату натрію від хрому

Спосіб очищення від солей

Винахід відноситься до хімічної технології, конкретно до кращого способу очищення від солей фарбувальних іонів металів для подальшого використання цих солей у процесах виробництва особливо чистих оксидних і флюоритних скла
Up!