Спосіб адсорбційного очищення нафтової сировини з отриманням конденсаторного масла

 

Винахід відноситься до адсорбційним процесів і може бути використано для отримання конденсаторних масел, що володіють високими діелектричними показниками.

Конденсаторні низкозастивающие олії з необхідними діелектричними властивостями одержують із дистилятів малосірчистих беспарафинистих нафт (нафтенових) типу раніше використовуваної доссорской нафти, здійснюючи при цьому сернокислотную очищення. Однак через утворення важко утилізованого небезпечного відходу - кислого гудрону, а також через скорочення ресурсів доссорской нафти актуальним стає питання розробки методів отримання конденсаторних масел з інших видів сировини.

Одним з методів, в якому по суті відсутні небезпечні відходи виробництва, вважається адсорбційний спосіб очищення. Тому актуальним стає питання про пошук придатних і недорогих адсорбентів, що забезпечують високий ступінь очищення нафтової сировини.

Відомий адсорбент для очищення масел, що представляє собою модифікований і синтетичний гранульований алюмосилікат, який містить 10% цеоліту типу Y катіон-декатионированной формі з вмістом оксидів рідкісноземельних елементів 1,8-2,1 мас.%, має силікатна �тов призводить до підвищення вартості процесу очищення.

Найбільш близьким по технічній сутності і досягається результату є спосіб адсорбційного очищення нафтової сировини з отриманням конденсаторного масла, в якому в якості сировини використовують глибоко очищену і депарафинированную маловязкую фракцій дистилятів з парафинистих сірчистих нафт, википає в температурних межах 300-400°C, при цьому зазначене сировину піддають адсорбційної очищення. В якості адсорбенту використовують тонкопористий алюмосилікатний адсорбент, що має наступні характеристики: насипна щільність 0,58-0,65 г/см3питома обсяг пір - не менше 0,55 см3/г, об'єм пор з радіусом 25-35 Å - 0,12 см3/р, питома поверхня - не менше 370 м2/р, активність по толуолу - не менше 100%. При цьому адсорбент містить: SiO2- 89,45-86,45%, Al2O3- 10-13%, Na2O - 0,35, Fe2O3- 0,2 і домішки (Технологічний регламент №204/7035 отримання очищеної основи низкозастивающего масла МС-8А методом адсорбційної деароматизации на установках підприємства п/я В-8535 із суміші приуральських і західносибірських нафт. М., ВНДІ НП, 1980; Звіт ВНДІ НП №3640/7511 «Дослідження масел - конденсаторного і МС-8А після тривалих випробувань», М., 1983 ).

До недоліків з адсорбенту, незадовільні регенераційні властивості адсорбенту з-за спікання пір, нестабільність якості цільового продукту, особливо в частині показників діелектричних властивостей.

Завданням винаходу є розробка способу адсорбційної очищення нафтової сировини з отриманням високоякісного конденсаторного масла, що має стабільні характеристики, що задовольняють вимогам ТУ 38.401-58-132-95 на спеціальне конденсаторне масло, зниження витрат на його виробництво за рахунок забезпечення можливості регенерації адсорбенту і, відповідно, його багаторазового використання, а також за рахунок зменшення необхідної кількості адсорбенту.

Поставлена задача вирішується способом адсорбційної очищення нафтової сировини з одержанням спеціального конденсаторного масла, який включає пропускання сировини - депарафинированной дистиллятной фракції, виділеної з парафинистих сірчистих нафт, що википають в температурних межах 300-400°C, через адсорбент, в якості якого використовують широкопористий однороднопористий алюмосилікат, що має об'єм пор з радіусом 25-35 Å, рівний 0,28-0,29 см3/р, насипну густину, рівну 0,48-0,55 г/см3, містить у перерахунку на оксиди (мас.%):�ликат переважно містить Na2O - 0,2%, Fe2O3- 0,15%.

Використовуваний адсорбент характеризується загальним питомим об'ємом пор - не нижче 0,75 см3/р, питомою поверхнею - не менше 400 м2/р, активністю по толуолу - не менше 105%.

Переважно, пропускання сировини через адсорбент здійснюють знизу вгору з лінійною швидкістю 0,1-1,0 см/хв

Спосіб передбачає, що після пропускання сировини (стадія адсорбції) відпрацьований адсорбент піддають десорбції при його обробці розчинником і подальшої термічної регенерації в струмі інертного газу при ступінчастому підйомі температури від 200 до 500°C, і далі - до 600°C в струмі повітря.

Технологія приготування адсорбенту складається з наступних стадій: змішання розчину силікату натрію і розчину сірчаної кислоти, що містить сульфат алюмінію, формування сферичних частинок гідрогелю в вуглеводневій середовищі, обробка отриманих частинок гідрогелю розчином карбонату натрію. Потім проводять стадії сиінерезису, активації розчином сірчанокислого алюмінію, промивання, сушіння та прожарювання.

Використання запропонованого адсорбенту забезпечує можливість його ефективної регенерації, тобто багаторазового використання на стадії адсорбції, а також позволяербент після циклу адсорбції піддають десорбції розчинником, переважно, при температурі 75°C, при об'ємному відношенні адсорбент/розчинник, рівному 1:2,6. В якості розчинника можна використовувати бензин калоша (межі википання 80-120°C).

Подальша регенерація адсорбенту, проведена шляхом ступінчастого підйому температури в струмі азоту зі швидкістю 1,5 град/хв від 200°C до 500°С, і далі з тією ж швидкістю - до 600°С в струмі повітря, забезпечує відновлення первісних характеристик адсорбенту. Після регенерації адсорбент охолоджують і знову подають на стадію адсорбції, що призводить до значного здешевлення процесу очищення в цілому.

В заявленому способі витрата адсорбенту склав 10% мас. в розрахунку на тонну вихідної сировини і забезпечив вихід очищеного продукту 80-85% мас. при стабільних характеристик отриманого конденсаторного олії.

Нижче наведено конкретні приклади здійснення винаходу.

Приклад 1. 10 кг депарафинированной дистиллятной фракції з парафинистих нафт, що википають в температурних межах 300-400°С в'язкість при 50°С - 8,62 сСт, щільністю - 0,857 кГ/м3температурою застигання - мінус 55°С і вмістом сірки - 0,54%, пропускають через шар свіжого і просушеного протягом 2 годин при 200°С адсорбенту (1 кг) з�тики: насипна щільність - 0,5 г/см3питома обсяг пір - 0,806 см3/р, питома поверхня - 495,6 м2/р і активність по толуолу - 133%.

Вихід очищеного продукту склав 80%. Фізико-хімічні показники очищеного продукту - конденсаторного масла - представлені в таблиці. Отримане конденсаторне масло задовольняє вимогам ТУ 38.401-58-132-95 на спеціальне конденсаторне масло (КМД).

Після відпрацювання в циклі адсорбції здійснюють процес десорбції.

1 обсяг адсорбенту промивають 2,6 обсягами розчинника при 75°С. Потім промитий адсорбент піддають термічній регенерації в струмі азоту зі швидкістю 1,5 град/хв до 200°С до 500°С і далі з тією ж швидкістю - до 600°С в струмі повітря. При цьому на кожній ступені нагріву, через кожні 100°С (200°С, 300°С, 400°С, 500°С-600°С) адсорбент витримують при цій температурі протягом 1,5-2 годин. Після охолодження адсорбент направляють на наступний цикл адсорбції.

Приклад 2. 10 кг депарафинированной дистиллятной фракції з парафинистих нафт, що википають в температурних межах 300-400°С в'язкість при 50°С - 8,62 сСт, щільністю - 0,857 кГ/м3температурою застигання - мінус 55°С і вмістом сірки - 0,54%, пропускають через шар свіжого і просушеного протягом 2 годин при 200�стіки: насипна щільність - 0,5 г/см3питома обсяг пір - 0,806 см3/р, питома поверхня - 495,6 м2/р і активність по толуолу - 133%. Вихід очищеного продукту склав 85%. Фізико-хімічні показники очищеного продукту представлені в таблиці. Отримане конденсаторне масло задовольняє вимогам ТУ 38.401-58-132-95 на спеціальне конденсаторне масло (КМД).

Процес десорбції і подальшої регенерації здійснюють, як у прикладі 1.

Приклад 3. 10 кг депарафинированной дистиллятной фракції з парафинистих нафт, що википають в температурних межах 300-400°С в'язкість при 50°С - 8,62 сСт, щільністю - 0,857 кГ/м3температурою застигання - мінус 55°С і вмістом сірки - 0,54%, пропускають через шар свіжого і просушеного протягом 2 годин при 200°С адсорбенту (1 кг) знизу вгору з лінійною швидкістю 0,5 см/хв. Адсорбент має наступні структурні характеристики: насипна щільність - 0,48 г/см3питома обсяг пір - 0,806 см3/р, питома поверхня - 495,6 м2/р і активність по толуолу - 133%.

Вихід очищеного продукту склав 82%. Фізико-хімічні показники очищеного продукту представлені в таблиці. Отримане конденсаторне масло задовольняє вимогам ТУ 38.401-58-132-95 на спеціальне конд�заходів 4. 10 кг депарафинированной дистиллятной фракції з парафинистих нафт, що википають в температурних межах 300-400°С в'язкість при 50°С - 8,62 сСт, щільністю - 0,857 кГ/м3температурою застигання - мінус 55°С і вмістом сірки - 0,54%, пропускають через шар свіжого і просушеного протягом 2 годин при 200°С адсорбенту (1 кг), який пройшов знизу вгору з лінійною швидкістю 0,1 см/хв. Використаний алюмосилікатний адсорбент з наступними структурними характеристиками: насипна щільність - 0,5 г/см3питома обсяг пір - 0,806 см3/р, питома поверхня - 495,6 м2/р і активність по толуолу - 133%.

Вихід очищеного продукту склав 70%. Фізико-хімічні показники очищеного продукту представлені в таблиці. Отримане конденсаторне масло задовольняє вимогам ТУ 38.401-58-132-95 на спеціальне конденсаторне масло (КМД).

Процес десорбції і подальшої регенерації здійснюють, як у прикладі 1.

Приклад 5. 10 кг депарафинированной дистиллятной фракції з парафинистих нафт, що википають в температурних межах 300-400°С в'язкість при 50°С - 8,62 сСт, щільністю - 0,857 кГ/м3температурою застигання - мінус 55°С і вмістом сірки - 0,54%, пропускають через шар адсорбенту (1 кг), прошедшегЀактеристики: насипна щільність - 0,55 г/см3питома обсяг пір - 0,797 см3/р, питома поверхня - 400 м2/р і активність по толуолу - 106%.

Вихід очищеного продукту склав 78%. Фізико-хімічні показники очищеного продукту представлені в таблиці. Отримане конденсаторне масло задовольняє вимогам ТУ 38.401-58-132-95 на спеціальне конденсаторне масло (КМД).

Процес десорбції і подальшої регенерації здійснюють, як у прикладі 1.

Приклад 6. 10 кг депарафинированной дистиллятной фракції з парафинистих нафт, що википають в температурних межах 300-400°С в'язкість при 50°С - 8,62 сСт, щільністю - 0,857 кГ/м3температурою застигання - мінус 55°С і вмістом сірки - 0,54%, пропускають через шар адсорбенту (1 кг), що пройшов 20 циклів регенерації знизу вгору з лінійною швидкістю подачі - 1 см/хв і має наступні структурні характеристики: насипна щільність - 0,55 г/см3питома обсяг пір - 0,797 см3/р, питома поверхня - 400 м2/р і активність по толуолу - 106%.

Вихід очищеного продукту склав 76%. Фізико-хімічні показники очищеного продукту представлені в таблиці. Отримане конденсаторне масло задовольняє вимогам ТУ 38.401-58-132-95 на спеціальне конденсаторне ретної даних, наведених у таблиці, слід, що запропоноване винахід дозволяє забезпечити стабільний процес адсорбційного очищення нафтової сировини - депарафинированной дистиллятной фракції, виділеної з парафинистих сірчистих нафт, і википають в температурних межах 300-400°С. В результаті здійснення винаходу досягається отримання спеціального конденсаторного масла, що володіє поліпшеними діелектричними показниками, а також забезпечується зниження витрати адсорбента за рахунок зменшення його насипної щільності та регенерації, і відповідно, здешевлення процесу в цілому.

1. Спосіб адсорбційного очищення нафтової сировини з отриманням конденсаторного масла, що включає пропускання сировини - депарафинированной дистиллятной фракції, виділеної з парафинистих сірчистих нафт, що википають в температурних межах 300-400°C, через адсорбент, який відрізняється тим, що в якості адсорбенту використовують широкопористий однороднопористий алюмосилікат, що має об'єм пор з радіусом 25-35 Å, рівний 0,28-0,29 см3/р, насипну густину, рівну 0,48-0,55 г/см3, і містить у перерахунку на оксиди (мас.%): SiO2- 96,15-94,65, Al2O3- 3,5-5, оксиди металу2O - 0,2%, Fe2O3- 0,15%.

3. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що адсорбент характеризується загальним питомим об'ємом пір не нижче 0,75 см3/р, питомою поверхнею - не менше 400 м2/р, активністю по толуолу - не менше 105%.

4. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що сировина пропускають через адсорбент знизу вгору з лінійною швидкістю 0,1-1,0 см/хв

5. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що після пропускання сировини відпрацьований адсорбент піддають десорбції шляхом обробки розчинником і подальшої термічної регенерації в струмі інертного газу при ступінчастому підйомі температури від 200 до 500°C і далі до 600°C в струмі повітря.



 

Схожі патенти:

Способи виробництва, по суті, лінійних парафінів і установки для їх здійснення

Винахід відноситься до способу виробництва, по суті, лінійних парафінів з сировини, що містить нормальні вуглеводні, слабо розгалужені вуглеводні, сильно розгалужені вуглеводні і забруднюючі компоненти. Спосіб включає: приведення в контакт зазначеного сировини з потоком іонної рідини та екстрагування забруднюючих компонентів з отриманням очищеного потоку вуглеводнів; очищення очищеного потоку вуглеводнів з допомогою потоку розчинника для вилучення будь-іонної рідини з очищеного потоку вуглеводнів; обробку очищеного потоку вуглеводнів в м'яких умовах гідроочищення для видалення з нього решти забруднюючих компонентів; виборче адсорбування нормальних вуглеводнів і слабо розгалужених вуглеводнів з очищеного потоку вуглеводнів за допомогою молекулярного сита для відокремлення нормальних вуглеводнів і слабо розгалужених вуглеводнів від сильно розгалужених вуглеводнів; витяг нормальних вуглеводнів і слабо розгалужених вуглеводнів з молекулярного сита з допомогою десорбента, при цьому адсорбцію/десорбцію здійснюється в системі, що представляє собою систему з псевдодвижущимся шаром; і відділення�йних парафінів. Використання цього способу дозволяє уникнути гідроочищення в жорстких умовах. 7 з.п. ф-ли, 1 іл.

Спосіб видалення сіркоорганічних сполук з рідкого вуглеводневого палива

Винахід відноситься до нафтопереробної промисловості, зокрема до способу видалення сіркоорганічних сполук з рідкого вуглеводневого палива. Винахід стосується способу видалення сіркоорганічних сполук з рідкого вуглеводневого палива з допомогою адсорбентів, в якості яких використовують алюмо-нікель(або кобальт)-молібденовий каталізатор гідроочищення, та/або синтетичні цеоліти типу NaX або ZSM, і/або матеріали, що містять оксиди алюмінію, та/або оксиди цинку і міді, при атмосферному тиску, який відрізняється тим, що паливо пропускають через кілька шарів адсорбентів, кожен з яких працює у певному діапазоні температур, при якому досягається найбільша ефективність видалення сіркоорганічних сполук з використанням даного адсорбенту. Технічний результат - ефективне видалення сіркоорганічних сполук з рідкого вуглеводневого палива. 4 з.п. ф-ли, 18 табл., 18 пр.

Не містять сполучного адсорбенти з поліпшеними властивостями масопереносу та їх застосування в адсорбційному виділення пара-ксилолу

Даний винахід відноситься до способу виділення пара-ксилолу з суміші. Описаний спосіб виділення пара-ксилолу з суміші, що містить принаймні один інший C8-алкилароматический вуглеводень, що включає контактування, в умовах адсорбції, суміші з не містить сполучного адсорбентом, що містить першу частину цеоліту Х і другу частину цеоліту Х; при цьому зазначена перша частина цеоліту Х має середній розмір кристалітів від 500 нанометрів до 1,5 мікрон, а зазначена друга частина цеоліту Х має середній розмір кристалітів менше 500 нанометрів або зазначена друга частина цеоліту Х має середній розмір кристалітів більше 1,8 мікрон, причому об'єднані перша і друга частини цеоліту Х мають середній розмір кристалітів менше 1,8 мікрон, щоб адсорбувати пара-ксилол, присутній в адсорбованої фазі, переважно у порівнянні з принаймні одним іншим C8-алкилароматическим вуглеводнем, присутніх в неадсорбированной фазі; усунення неадсорбированной фази від контакту з адсорбентом, щоб отримати потік рафіната, що містить зазначений щонайменше один інший C8-алкилароматический вуглеводень; і десорбцію пара-ксилолу адсорбованої фази від адсорбенту, щоб п�ного матеріалу або містить аморфний матеріал в кількості менше ніж 2 мас.% згідно з визначенням методом дифракції рентгенівських променів, причому час циклу зазначеного способу менш ніж 34 хвилини. Технічний результат - використання адсорбенту з поліпшеними ємністю і массопереносом, поліпшення продуктивності способу при низькій температурі, малий час циклу операцій адсорбційного розділення при роботі в режимі псевдодвижущегося шару. 14 з.п. ф-ли, 9 іл., 8 пр.
Винахід відноситься до нафтопереробної промисловості. Винахід стосується способу видалення сіркоорганічних сполук з рідкого вуглеводневого палива з допомогою адсорбентів, в якому паливо при температурі, обраної в інтервалі від 0 до 100°C, і атмосферному тиску пропускають через нерухомий адсорбент з відносною об'ємною швидкістю подачі, що лежить в діапазоні 0,1-10 год-1, при цьому в якості адсорбенту використовують алюмо-кобальт-молібденовий каталізатор марки ІЧ-ГО-1 або алюмо-нікель-молібденовий каталізатор ГО-70, та/або синтетичні цеоліти типу NaX або ZSM, і/або матеріали, що містять оксиди алюмінію, або оксиди цинку і міді. Адсорбент використовують у вигляді окремого матеріалу або комбінації різних матеріалів, розміщених шарами, або у вигляді одного змішаного шару. Технічний результат - ефективне видалення сіркоорганічних сполук. 3 з.п. ф-ли, 9 табл., 9 пр.

Адсорбенти без сполучного і їх застосування для адсорбційного виділення пара-ксилолу

Винахід відноситься до способу виділення пара-ксилолу з суміші, що містить принаймні один інший С8 алкилароматический вуглеводень. При цьому спосіб включає введення в контакт в умовах адсорбції зазначеної суміші з адсорбентом без сполучного, що містить цеоліт Х і мають вміст води від 3% до 5,5% по масі для адсорбції пара-ксилолу, який переходить в адсорбированную фазу, переважно по відношенню до щонайменше одному іншому C8 алкилароматическому углеводороду, присутнього в неадсорбированной фазі; змив неадсорбированной фази із зони контакту з адсорбентом з отриманням потоку рафіната, що містить принаймні один інший C8 алкилароматический вуглеводень; десорбцію пара-ксилолу в адсорбованої фазі з адсорбенту з отриманням потоку екстракту, що містить пара-ксилол; де адсорбент без сполучного, не містить аморфного матеріалу або містить аморфний матеріал в кількості менше ніж близько 2% по масі, що визначають методом дифракції рентгенівських променів. Винахід відноситься до адсорбенту для використання в зазначеному способі. Даний винахід дозволяє підвищити продуктивність по пара-ксилолу. 2 н. і 8 з.п. ф-ли, 10 пр., 2 табл., 9 іл.

Спосіб виділення п-ксилолу з суміші c8 і c9-ароматичних вуглеводнів і пристрій для його здійснення

Винахід відноситься до способу виділення п-ксилолу з сировинного потоку, що містить8-ароматичні вуглеводні і, щонайменше, один З9-ароматичний вуглеводневий компонент
Винахід відноситься до способу отримання мастильного базового масла, що має високий вміст насичених речовин і високий індекс в'язкості з використанням в якості сировини продуктів вакуумної перегонки дистиллятной

Установка для вилучення н-парафінів з нафтових фракцій

Винахід відноситься до обладнання для проведення процесів очищення нафтопродуктів від воску, а саме до обладнання для проведення процесів виділення рідких н-парафінів з нафтової сировини методом адсорбції

Спосіб очищення парафінового сировини від ароматичних вуглеводнів

Винахід відноситься до нафтохімії, зокрема до очищення парафінового сировини від ароматичних вуглеводнів
Up!