Спосіб синтезу ультрадисперсних алмазів

 

Винахід відноситься до синтезу алмазних наночастинок (або, відповідно більш традиційного назви у вітчизняних літературних джерелах, ультрадисперсних алмазів), які можуть бути використані в матеріалознавстві при створенні різного роду нанокомпозитів, в каталізаторах, як антиизносних присадок до мастил, косметології та фармакології.

Відомо перетворення різних форм вуглецю в алмаз при тиску близько 100000 кг/см2[1]. Суть методу полягає в детонації вуглецевмісної вибухової речовини з негативним кисневим балансом в замкнутому об'ємі в газовому середовищі, інертною до вуглецю, в оточенні конденсованої фази. Недолік способу полягає в тому, що процес може бути здійснений тільки в періодичному режимі і вимагає досить громіздкого обладнання. Крім того, одержуваний продукт синтезу поряд з частинками наноалмазів, містить частинки аморфного вуглецю (сажі) і вимагає проведення операції очищення і збагачення.

Відомий спосіб і пристрій плазмохімічного синтезу нанооб'єктів [2]. Спосіб полягає в тому, що створюють плазму шляхом пропускання плазмоутворюючого газу через електричну дугу з виходом плазми через сопло�им полем, при одночасній подачі в область між зоною реакції і водоохлаждаемой камерою потік охолоджувального інертного газу. Крім того, додатково вводять плазму каталізатор шляхом випаровування катода, який переміщають по мірі її випаровування.

Недоліком аналога є складність обладнання для його реалізації, і необхідність у використанні каталізаторів.

Відомий спосіб отримання вуглецевих наночастинок [3], що включає формування плазмового струменя (в якості плазмоутворюючого речовини використовуються газоподібні вуглеводні) з допомогою плазмотрона і введення струменя обсяг рідких вуглеводнів. Недоліком способу є пожежонебезпечність з-за сумісного застосування плазми і вуглеводнів у поєднанні з непродуманим способом введення плазмового струменя в обсяг вуглеводнів, повністю не виключають змішання з киснем повітря, або вимагає реалізації дорогих технологічних заходів, спрямованих на запобігання випадкового загоряння.

Відомий спосіб [4], найбільш близький до патентуємому, заснований на введенні у воду плазмового струменя зі швидкістю її закінчення з сопла близько 100 м/с. В якості плазмоутворюючого речовини використовується етиловий спи�реобразования в обсязі води в зоні контакту з плазмою відбувається утворення кавітаційних бульбашок, всередину яких потрапляють атоми вуглецю, що містяться в плазмі, як продукт розкладання молекул спирту. При схлопуванні бульбашок виникає при тиску понад 10000 кг/см2утворюються відповідно до діаграми фазових станів вуглецю наноалмази, які концентруються у воді у вигляді суспензії.

Недолік способу [4] полягає в тому, що в якості плазмоутворюючого речовини, передбачається використання спирту, в якому вміст атомів вуглецю невисоко, тим самим процес синтезі менш ефективний, ніж якщо б використовувалася сировина, в якому процентний вміст атомів вуглецю в молекулі вище. Крім того, процес не дозволяє змінювати умови синтезу, тим самим змінюючи характеристики одержуваних наночастинок, оптимізуючи їх властивості для тієї чи іншої галузі їх застосування.

Технічним результатом заявленого винаходу є можливість збільшення енергетичної ефективності реалізованого плазмохімічного синтезу наноалмазів і можливість керувати властивостями синтезованих наночастинок, змінюючи технологічні параметри процесу синтезу.

На малюнку 1 наведена фотографія лабораторної установки, що реалізує даний винахід. На малюнку 2 наведено т�едена типова рентгенограма (рентгеноструктурний аналіз) для одного з отриманих зразків наноалмазів.

Технічний результат досягається за рахунок того, що в пропонованому способі можливе використання в якості плазмоутворюючого речовини будь-якого містять вуглець речовини. В якості такої речовини можуть бути вуглеводневі гази, органічні рідини, в т. ч. додатково містять речовини, що мають гетероатоми, дисперсії часток аморфного вуглецю (сажі) в органічних рідинах або воді і одночасно з цим передбачається охолодження та конденсація вуглецевої плазми потоком охолоджуючої рідини всередині струминного кавітаційного апарату гідродинамічного типу, що забезпечує додаткове кавітаційного впливу на охолоджуючу рідину.

Синтез ультрадисперсних (нано-) алмазів полягає в наступному. Плазмообразующее углеродсодержащее речовина, в якості якого може бути використаний будь улеводородний газ, або органічна рідина, а також дисперсії часток технічного вуглецю в органічних рідинах або воду, яка пропускається через плазматрон, з утворенням плазми, з високим рівнем вмісту атомів вуглецю.

Плазмова струмінь захоплюється потоком охолоджуючої рідини всередині струминного кавітаційного апарату гідродинамічного типу, обеспржащей плазми, відбувається конденсація атомів вуглецю в окремі кластери. Алмаз - метастабильная форма вуглецю. Перехід інших аллотропних модифікацій вуглецю в алмаз можливий при ударно-хвильовому навантаженні його часток по характерному зламу ударної адіабати графіту. Таке навантаження можливо, якщо конденсація плазми супроводжується явищами кавітації, що детально описано в [4]. Явище кавітації, виникає і у випадку, коли плазмова струмінь спрямована в стаціонарний об'єм рідини, і в разі, коли рідина не виявляється ніякого додаткового впливу викликає виникнення кавітації. Однак додатково кавітаційного впливу на потік охолоджувальної рідини дозволяє істотно мінімізувати розміри установки, вести процес в замкнутій системі без використання захисної атмосфери. Також, змінюючи інтенсивність кавітаційного впливу (для проточних струминних апаратів), досить змінити обсяг подачі охолоджуючої рідини.

Вибір плазмоутворюючого речовини з точки зору можливості утворення алмазів не принциповий і здійснюється виходячи із забезпечення максимальної енергетичної ефективності ведення процесу, доступність того чи іншого сировини вміст атомів вуглецю в плазмообразующем речовині, тим більшу кількість наноалмазів можна отримати, витративши одне і те ж кількість енергії. Крім того, якщо виникає необхідність синтезу наноалмазів, що містять гетероатоми, можливо використовувати в якості плазмоутворюючого рідини суміші, наприклад, вуглеводнів з речовинами, що містять гетероатоми. Зокрема, для алмазів, які містять гетероатоми азоту, доцільно застосування в якості добавки ацетонітрилу, а в разі атомів кремнію - тетраетоксисилану. В цілому, вибір плазмоутворюючого речовини не є принциповим з точки зору можливості отримання наноалмазів згідно заявляється способу і не обмежує даний винахід. Також не принциповий вибір охолоджуючої рідини, який визначається або економічною доцільністю (вода) або надання поверхні наночастинок алмазів певних властивостей.

Використання того чи іншого типу плазматрона або кавітаційного проточного апарату з точки зору реалізації винаходу непринципово, оскільки не має значення, яким способом буде отримана плазма і яким способом буде створюватися кавітаційного впливу на потік рідини.

Для підтвердження заявленого технічного результату була скЂрон і проточний кавітаційний апарат гідродинамічного типу. Розмір частинок визначався методом динамічного світлорозсіяння, а зміст гетероатомів у складі наночастинок підтверджувалося даними елементного аналізу. Первинна ідентифікація алмазів проводилася опроміненням дисперсії ультрафіолетовим світлом (алмази флуоресціюють, на відміну від інших аллотропних форм вуглецю). Для більш точної ідентифікації застосовувався метод рентгеноструктурного аналізу. Дані по серії експериментів представлені в таблиці 1.

Таблиця 1
Плазмообразующее речовинаОхолоджуюча рідинаВихід*алмазного продукту, г/годСередній розмір частинок, нм
1Метанвода36.15
2Пропан-бутанова фракціявода38.57
3Дspan="0">11
4Дизельна нафтова фракціядизельна нафтова фракція**47,214
5Дизельна нафтова фракція + 12% технічного вуглецювода45,816
6Вода + 62% частинок вуглецю (тонкоподрібнений активоване порошок вугілля)вода43,612
7Етиловий спиртвода39,96

8Етиловий спирт + 2,3% тетраетоксисиланувода38,4***8
9Ацетон + 1,5% ацетонітрилувода37,1****
**поверхня виділених часток мала яскраво вираженими лиофильними властивостями і легко диспергировалась в органічних розчинниках, у прикладі 3 частки виявляли більше гідрофільні властивості;
***зміст атомів кремнію 0,98%;
****зміст атомів азоту 0,54%.

Також був проведений експеримент, який реалізує спосіб [4]. Витрати електроенергії на харчування плазматрона, віднесене до продуктивності установки за наноалмазам, для заявляється способу склали 0,87 (згідно прикладу 7 табл.1) у порівнянні з прототипом [4].

Таким чином, вищенаведені дані підтверджують достовірність заявленого технічного результату.

Джерела інформації

1. RU 2359902, C01B 31/06.

2. RU 2371381, 2009.

3. B11283 C01B 31/00, 2008.

4. RU 2484014 C2 (прототип).

Спосіб синтезу ультрадисперсних алмазів, що включає утворення плазми вуглецю з вуглецевмісної речовини та її конденсацію охолоджувальною рідиною в умовах кавітації, який відрізняється тим, що в якості плазмоутворюючого речовини може бути використаний будь-вуглеводневий газ або оргкже дисперсії часток вуглецю не алмазної аллотропной форми в органічних рідинах або воді, а в якості охолоджуючої рідини використовується потік рідини всередині проточного кавітаційного апарату, який забезпечує додаткове кавітаційного впливу на охолоджуючу рідину.



 

Схожі патенти:

Спосіб отримання композитного матеріалу на основі вуглецю і композитний матеріал

Винахід може бути використано в ракетно-космічній і авіаційній галузях, при металообробці, обробці природних і штучних каменів, твердих і надтвердих матеріалів. Спосіб отримання композитного матеріалу включає вплив на суміш вуглецьвмісного матеріалу, наповнювача і серосодержащего з'єднання тиском 0,1-20 ГПа і температурі 600-2000оС. Як серосодержащего з'єднання використовують сірковуглець, з'єднання з групи меркаптанів або продукт його взаємодії з елементарною сіркою. Як вуглецьвмісного матеріалу використовують молекулярний фулерен С60 або фуллеренсодержащую сажу. В якості наповнювача використовують вуглецеві волокна, або алмаз, або нітриди, або карбіди, або бориди, або оксиди в кількості від 1 до 99 масових % від ваги вуглецьвмісного матеріалу. Отриманий композитний матеріал може бути використаний для виготовлення виробів з характерним розміром 1-100 см і характеризується високою міцністю, низькою щільністю, твердістю не менше 10 ГПа і високою жаростійкістю на повітрі. 2 н. і 9 з.п. ф-ли, 3 іл., 11 пр.

Спосіб реактивного магнетронного нанесення нанорозмірного шару оксиду на підкладку

Винахід відноситься до способу реактивного магнетронного нанесення нанорозмірного шару оксиду на підкладку, у якості якої використовують рулонну полімерну плівку, і може бути використане для створення багатошарових високобарьерних щодо проникнення газів і парів полімерних плівок. Здійснюють попереднє обезгаживание і очищення рулонної плівки в суміші інертного газу і азоту при переміщенні її відносно плазми магнетронного розряду в вакуумній камері. Нанесення оксиду проводять в камері, принаймні, з однією парою магнетронів в біполярному пакетно-імпульсному режимі їх електроживлення при стабілізованому напрузі і струмі, граничному для джерела електроживлення. 2 з.п. ф-ли, 1 іл., 1 пр.
Винахід відноситься до способу отримання нанокапсул L-аргініну в оболонці з альгінату натрію. При здійсненні способу винаходу L-аргінін суспендують в бензолі. Отриману суміш диспергируют в суспензію альгінату натрію в гексані в присутності препарату Е472с при перемішуванні 1000 об/сек. Потім додають хлороформ, отриману суспензію нанокапсул фільтрують і сушать при кімнатній температурі. Процес здійснюють протягом 15 хвилин. Спосіб за винаходом забезпечує спрощення і прискорення процесу отримання нанокапсул і збільшення виходу по масі. 3 пр.

Пристрій для нанесення покриття на порошки надпровідних сполук

Пристрій для нанесення покриття на порошки надпровідних з'єднань являє собою вакуумну камеру з дуговим випарником. Співвісно дугового випарника встановлений лоток для високотемпературного надпровідного (ВТНП) порошку. Між випарником і лотком на обертовому гнучкому електропровідності валу встановлені обертаються котушка індуктивності та металевий перфорований диск. Лоток обладнаний вібраційних і механічних перемешивателями для порошку. Дугового випарник обладнаний катодом, а внутрішня поверхня вакуумної камери і поверхня електропровідного обладнання у ній є анодом. Вакуумна камера обладнана системою подачі реакційного газу. Технічним результатом винаходу є поліпшення квантових електромагнітних властивостей нанорозмірних кристалів покриття частинок ВТНП-порошку. 1 з.п. ф-ли, 1 іл.

Спосіб одержання однофазного нанопорошка фериту вісмуту

Винахід відноситься до способу отримання нанопорошків на основі фериту вісмуту для створення магнітоелектричних матеріалів - мультиферроиков та компонентів електронної техніки, які можуть знайти широке застосування в мікроелектроніці, зокрема спінової електроніки (спінтроніці); в сенсорній і НВЧ-техніки; в пристроях для запису, зчитування й зберігання інформації та ін. Завдання пропонованого винаходу - отримання чистих однорідних за дисперсності нанокристалічних порошків на основі фериту вісмуту, з суворою стехіометрією в один етап - для виготовлення матеріалів та компонентів електронної техніки. Технічним результатом винаходу є те, що він дозволяє підвищити ефективність і знизити енерговитрати при виготовленні чистих однорідних за дисперсності нанокристалічних порошків на основі фериту вісмуту, з суворою стехіометрією, шляхом нагрівання, з різними швидкостями, що містить гліцин розчину нітратів відповідних металів різної насиченості. Перевагами запропонованого способу є: одержання безпосередньо однофазного фериту вісмуту; чистота та однорідність; низькі температури синтезу; експресність за рахунок отримання продук
Винахід відноситься до медичної, косметичній та харчовій галузях промисловості. Спосіб включає подрібнення і фракціонування вихідної сировини, делигнификацию вихідної сировини, що включає лужний гідроліз із подальшими промивки, двоетапний кислотний гідроліз з проміжною нейтралізацією і трьома промивки, отбелку з трьома промиваннями з озонуванням, з можливими додатковими стадіями гомогенізації і сушіння. Винахід дозволяє отримати готовий продукт, що володіє високими поглинаючими і адсорбуючі властивості, високим коефіцієнтом влагоудержания. 2 з.п. ф-ли.

Спосіб отримання нанокапсул глюкозаміну сульфату в конжаковой камеді в гексані

Винахід відноситься до галузі отримання нанокапсул глюкозаміну сульфату в оболонці з конжаковой камеді. Згідно способу щодо винаходу сульфат глюкозаміну порціями додають суспензію конжаковой камеді у бутиловому спирті, що містить препарат Е472с в якості поверхнево-активної речовини. Масове співвідношення сульфати глюкозаміна і конжаковой камеді становить 1:3. Суміш перемішують, потім додають гексан, отриману суспензію нанокапсул відфільтровують, промивають гексаном і сушать. Процес здійснюють при 25оС протягом 15 хвилин. Спосіб за винаходом забезпечує спрощення і прискорення процесу отримання нанокапсул в конжаковой камеді і збільшення виходу по масі. 1 табл., 2 пр., 1 іл.

Торфополимерная суміш

Винахід відноситься до складів сировинних сумішей на цементній основі, що застосовуються для виробництва теплоізоляційних будівельних матеріалів, що відрізняються підвищеною пожежостійкістю. Винахід спрямовано на підвищення пожежостійких і міцнісних характеристик при незмінній щільності, зниження теплопровідності, підвищення однорідності структури і довговічності теплоізоляційного матеріалу. Торфополимерная суміш, що включає основу у вигляді торфу і сполучний елемент, що складається з п'яти компонентів, мас.%: торф наномодифицированний суспензій полівінілацетату і циклонічної пилу газоочищення повітря промислових підприємств (з розрахунку сухого полівінілацетату в кількості 5% від маси торфу і пилу - 3%) - 25, портландцемент ЦЬОМ-II-42,5 - 35, бікарбонат натрію - 15, амофос - 5 і вода - 20. Технічний результат - підвищення міцності при незмінній щільності, збільшення пожежостійкості, зниження теплопровідності. 1 табл.

Торфополимерная суміш для виготовлення будівельних виробів

Винахід відноситься до складів сировинних сумішей на цементній основі, що застосовуються для виробництва теплоізоляційних будівельних матеріалів, що відрізняються підвищеною пожежостійкістю. Технічний результат - підвищення пожежостійких і міцнісних характеристик при незмінній щільності, зниження теплопровідності, підвищення однорідності структури і довговічності теплоізоляційного матеріалу. Торфополимерная суміш для виготовлення будівельних виробів, що включає основу у вигляді торфу і сполучний елемент, що відрізняється тим, що вона складається з наступних компонентів, мас.%: торф наномодифицированний суспензій полівінілацетату і циклонічної пилу газоочищення повітря промислових підприємств (з розрахунку: сухого полівінілацетату в кількості 4-6% від маси торфу, пилу - 2-3%) - 25, портландцемент ЦЬОМ-II-32,5 - 35, хлорид кальцію - 10 , амофос - 5 і вода - 25. 1 табл.

Спосіб виготовлення датчика вакууму з тривимірною пористої наноструктурой і датчик вакууму на його основі

Винахід відноситься до вимірювальної техніці. Спосіб виготовлення датчика вакууму з тривимірною пористої наноструктурой полягає в тому, що утворюють гетероструктур з різних матеріалів, в якій формують тонкоплівковий напівпровідниковий резистор, після чого її закріплюють у корпусі датчика, а контактні площадки з'єднують з висновками корпусу за допомогою контактних провідників. Тонкоплівковий напівпровідниковий резистор формують у вигляді тривимірної пористої наноструктури (SiO2)40%(Sn2)50%(ZnO)10% шляхом нанесення золя ортокремнієвої кислоти, що містить гідроксид олова і цинку, на підкладку з кремнію з допомогою центрифуги і подальшим відпалом, який готують у два етапи, на першому етапі змішують тетраетоксісілан і етиловий спирт, потім на другому етапі отриманий розчин вводять дистильовану воду, соляну кислоту і двухводний хлорид олова (SnCl2·2H2O), а також додатково вводять хлорид цинку (ZnCl2). Винахід забезпечує підвищення чутливості отриманого датчика вакууму. 2 н. і 1 з.п. ф-ли, 3 іл.
Up!