Спосіб отримання композитного матеріалу на основі вуглецю і композитний матеріал

 

Винахід відноситься до композитним матеріалам, а зокрема до композитних матеріалів на основі вуглецю і способам їх отримання, і може бути використано в ракетно-космічній і авіаційній галузях, при металообробці, обробці природного каменю, інших твердих і надтвердих матеріалів.

Композитні матеріали - це багатокомпонентні матеріали, що складаються з полімерної, металевої, вуглецевої, керамічної або іншої основи (матриці, сполучного), армованої наповнювачами з волокон, ниткоподібних кристалів, тонкодисперсних частинок та ін. Шляхом підбору складу і властивостей наповнювача і матриці, їх співвідношення, орієнтації наповнювача можна отримати матеріали з необхідним поєднанням експлуатаційних і технологічних властивостей.

За структурою наповнювача композитні матеріали поділяють на волокнисті (армовані волокнами і ниткоподібними кристалами), шаруваті (армовані плівками, платівками, шаруватими наповнювачами) і дисперсноармированние або дисперснозміцнені (з наповнювачем у вигляді тонкодисперсних частинок). Матриця в композитних матеріалах забезпечує монолітність матеріалу, передачу і розподіл напруги в наповнювачі, визначає тепло-, волого-, �одние, керамічні та інші композити.

Найбільш широке застосування в техніці отримали композитні матеріали, армовані високоміцними і високомодульними безперервними волокнами. Серед них особливий інтерес представляють:

- композитні матеріали на основі вуглецю, армованого вуглецевими волокнами (вуглець - вуглецеві матеріали);

- композитні матеріали на основі кераміки, армованої вуглецевими, карбидкремниевими та іншими жаростійкими волокнами.

Велика увага приділяється створенню нових композитних матеріалів на основі відомих, так і на основі відносно недавно відкритих нових модифікацій вуглецю з іншими елементами. З'являється можливість конструювання матеріалів з заданими параметрами, зібраними з атомних кластерів з необхідними фізико-хімічними властивостями.

В даний час описано аллотропная форма вуглецю - фулерен, який використовують, наприклад, в якості вихідного продукту при одержанні алмазів ("The fullerens", edited by H. W. Kroto, J. E. Fischer, D. E. Cox, PergamonPress, Oxford, NewYork, Seoul, Tokyo, 1993).

Фулерен являє собою молекулу, в якій атоми вуглецю (60-240 і більше) пов'язані між собою таким чином, що утворюють порожнисте тіло з формою, близькою до сферичми і 12 пятиугольниками. Міжатомні відстані в молекули фулерену C60залишилися практично такими ж короткими і міцними, як в шарі графіту (тобто в графені); діаметр молекули становить близько 0,7 нм.

Відомий надтвердий вуглецевий матеріал і спосіб його отримання, при цьому в якості вихідного вуглецевого матеріалу використовують алотропні форми карбону - фулерен C60(патент РФ 2127225, 1996 р).

На фулерен C60впливають тиском 7.5-37 ГПа і температурою, обраної в інтервалі 20-1830°C в апаратах високого тиску типу «тороід», типу наковален Бріджмена і ін. При впливі на вихідний фулерен тиску і температури відбувається полімеризація молекул або фрагментів молекул фулерену. Компактні зразки матеріали мають високі механічні та електрофізичні властивості.

Однак незважаючи на високі механічні властивості описаних надтвердих матеріалів теплопровідність їх вкрай низька.

Це, зокрема, обмежує застосування цих матеріалів в ріжучих інструментах, оскільки відсутність відводу тепла, інтенсивно виділяється в області контакту виробу та інструменту сильно обмежує продуктивність такого інструменту, і веде до виходу його з ладу через перегрів.

обмежують розміри виробу, яке можна виготовити з матеріалу, отриманого в таких апаратах. Так, легко можна виготовити наконечник ріжучого інструменту довжиною 1 см, але елемент корпусу літального апарату довжиною 1 м виготовити вже неможливо.

Тому вироби, які можна виготовити з матеріалу, отриманого відомим способом, являють собою в основному наконечники для різальних інструментів.

Відомий надтвердий композиційний матеріал і спосіб його одержання (патент РФ 2491987, 2011). Спосіб включає вплив високого тиску і температури на вихідний вуглецевий компонент, в якості якого використовують алмаз і сполучний компонент, при цьому вуглецевий компонент додатково містить фулерен та/або наноалмаз, а в якості сполучного компонента використовують один або декілька компонентів, вибраних з ряду: сплав кремниста бронза, сплав монель, твердий сплав.

Отримання матеріалу проводять у два етапи, на першому з яких на суміш вихідних компонентів впливають динамічним тиском 10-50 ГПа при температурі 900-2000°C, а на другому отриманий матеріал поміщають в апарат високого тиску і впливають статичним тиском від 5 до 15 ГПа і нагрівають до температури 700-1700°C протягом н�угостью і підвищеною зносостійкістю, що дає можливість використовувати його в гірничодобувній, каменеобробної і металообробної промисловості.

Однак відомі в даний час апарати високого тиску (при 7.5-37 ГПа) мають невеликі обсяги, тому обмежують розміри виробу, який можна виготовити з матеріалу, отриманого в таких апаратах, що не дозволяє використовувати описаний матеріал у ракетно-космічній та авіаційній галузях

Відомий алюмінієвий сплав В95, а також композит на основі вуглецевих волокон і полімерної смоли, які є прикладами одночасно міцного і легкого матеріалу. Зазначені матеріали мають найбільш високе значення показника міцності σ∗/ρ близько 200 (показник міцності - відношення міцності при розтягуванні або поперечному вигині (в одиницях МПа) і щільності (в одиницях г/см3) σ∗/ρ)

Однак обидва матеріали не є високотвердими (твердість менше 1-2 ГПа) і, тим більше, жаростійкими (робоча температура менше 200°C).

Відомі вуглець-вуглецеві композиційні матеріали міцні і жаростійкі, але не є високотвердими (Композиційні матеріали. Довідник за ред. Ст. Ст. Васильєва, Ю. М. Тарнопольського. - М, 1990).

Інший відомий ма�стійким (робоча температура до 2000°C), однак при цьому надзвичайно крихкою, так що зазначений параметр σ∗/ρ для нього практично неможливо визначити (Самсонов Р. В., Косолапова Т. Я., Домасевич К. Т. Властивості, методи одержання та області застосування тугоплавких карбідів і сплавів на їх основі. - Київ, 1974).

Відома робота (Hard disordered phases produced at high-pressure-high-temperature treatment of C60. V. D. Blank, V. N. Denisov, A. N. Ivlev, B. N. Mavrin, N. R. Serebryanaya, G. A. Dubitsky, S. A. Sulynov, M. Yu. Popov, N. Lvova, S. G. Buga and G. Kremkova. Carbon, V. 36, P 1263-1267 (1998)), в якій описаний спосіб одержання високотвердого (з твердістю між 10 ГПа і кубічним BN (50 ГПа)) вуглецевого матеріалу з молекулярного фулерену C60і сам цей матеріал, названий у роботі "шаруватий поперечно-пов'язаний разупорядоченний вуглецевий матеріал". Високотвердих (з твердістю 10-50 ГПа) шаруватий поперечно-пов'язаний разупорядоченний вуглецевий матеріал, далі іменований як фуллерит ВТ, отримують в апаратах високого тиску (при 7-8 ГПа і нагріванні 600-1600°C).

Щільність фулериту ВТ становить близько 2,1 г/см3і твердість H, як зазначено вище, понад 10 ГПа. Скориставшись відомими співвідношеннями між міцністю і твердістю, для фулериту ВТ можна очікувати значення зазначеного параметра σ∗/ρ більше 1000.

Крім високої твердості, фу�казивает на його унікальні механічні властивості при застосуванні у якості конструкційного матеріалу.

А відомі в даний час апарати високого тиску (при 7.5-37 ГПа) мають невеликі обсяги, тому обмежують розміри виробу, який можна виготовити з матеріалу, отриманого в таких апаратах.

Таким чином, відомий матеріал також не може бути використаний як конструкційного в ракетно-космічній і авіаційній галузях промисловості.

Крім того, в процесі утворення фулериту ВТ з фулерену C60відбувається суттєвий стрибок обсягу: щільність вихідного фулерену 1,7 г/см3, в той час як щільність фулериту ВТ 2,1 г/см3, що в результаті призводить до суттєвих напруги в зразку і, як наслідок, його розтріскування. Низька теплопровідність вихідного фулерену (0,4 Вт/мК) і фулериту ВТ (близько 10 Вт/мК) призводить до великих температурних градієнтам при синтезі, що також веде до розтріскування зразка.

У заявці на винахід "Compozite materials containing a nanostructured carbon binder phase and high pressure process" Ст. Kear, O. Voronov. US 2005/0186104 від 23.03.2004, авторами був запропонований композитний матеріал, що складається з "матричної фази" і "зв'язуючої фази". В якості зв'язуючої фази запропоновані матеріали, отримані з фулерену при термобаричної обробки суміші фулерену і “м�а також алмаз і вуглецеві волокна. В роботі стверджується, що високоміцні матеріали можуть бути отримані з фулерену при тисках нижче 7 ГПа.

Однак дане твердження не є достовірним. Як показали проведені авторами дослідження, високоміцні (а також високотверді, з твердістю вище 10 ГПа) матеріали отримують з фулерену C60тільки в апаратах високого тиску при 7-8 ГПа і нагріванні 600-1600°С, що, як зазначено вище, не дозволяє отримувати матеріал для виробів з розміром більше декількох сантиметрів, що виключає застосування цього матеріалу в якості конструкційного в ракетно-космічній та авіаційній галузях.

Найбільш близьким технічним рішенням до заявляється є вже зазначений вище спосіб отримання надтвердої композиційного матеріалу (патент РФ 2491987, 2011). Спосіб включає вплив високого тиску і температури на вихідний вуглецевий компонент, в якості якого використовують алмаз, і сполучний компонент, при цьому вуглецевий компонент додатково містить фулерен та/або наноалмаз, а в якості сполучного компонента використовують один або декілька компонентів, вибраних з ряду: сплав кремниста бронза, сплав монель, твердий сплав.

Однак, при тому що известнийз-за обмеженого обсягу існуючих в даний час камер високого тиску не може бути отриманий з розмірами більше 1 див.

Таким чином, відомі на сьогоднішній день технічні рішення не дозволяють отримати одночасно міцні, легкі, високотверді і жаростійкі композитні конструкційні матеріали на основі вуглецю.

Технічним завданням цього винаходу є забезпечення можливості отримання композитного матеріалу на основі вуглецю з низькою щільністю, високою міцністю при поперечному вигині, високою твердістю і жаростійкістю і виробів з нього з характерним розміром 1-100 див. (Термін «характерний розмір» в даному випадку відноситься до типових габаритам виробів, які можна виготовити з пропонованого композитного матеріалу.)

Метою справжнього винаходу є створення способу отримання високоміцного, високотвердого, жаростійкого та легкого композитного матеріалу на основі вуглецю, придатного для виготовлення виробів з нього з характерним розміром 1-100 см, які можуть бути використані одночасно як у ракетно-космічній та авіаційній галузях, так і при металообробці, обробці природного каменю, інших твердих і надтвердих матеріалів.

З цією метою запропоновано спосіб отримання композитного матеріалу на основі вуглецю, що включає воздействиеросодержащее з'єднання, а вплив ведуть при температурі 600-2000 градусів і тиску 0,1-20 ГПа.

Переважно, що серосодержащие з'єднання додають у кількості від 0,1 до масових 3% в перерахунку на сірку від ваги вуглецьвмісного матеріалу.

При цьому в якості серосодержащего з'єднання використовують сірковуглець, або з'єднання з групи меркаптанів, або продукт взаємодії сполуки з групи меркаптанів з елементарною сіркою.

Як вуглецьвмісного матеріалу використовують молекулярний фулерен C60або фуллеренсодержащую сажу.

Переважно, що в якості наповнювача використовують карбід бору в кількості від 30 до 70 масових % від ваги вуглецьвмісного матеріалу.

Переважно, що в якості наповнювача використовують вуглецеві волокна, або алмаз, або нітриди, або карбіди, або бориди, або оксиди в кількості від 1 до 99 масових % від ваги вуглецьвмісного матеріалу.

Переважно, що вплив ведуть при температурі 800-1200 градусів і тиску 0,5-10 ГПа.

До захисту пропонується також композитний матеріал, отриманий способом по кожному з пунктів 1-8.

Переважно, що композитний матеріал призначений для виготовлення виробів з нього з характерним размовлени утворенням хімічних зв'язків між матричної та зв'язуючої фазами.

Однак, як вже зазначалося, в даний час отримати композиційний матеріал з хорошими механічними властивостями можливо тільки в апаратах високого тиску (при 5-15 ГПа), де в процесі синтезу забезпечується міцність (обумовлена утворенням хімічних зв'язків) сполуки матричної і сполучних фаз. При більш низьких тисках як міцність матричних фаз, так і міцність з'єднання матричної і сполучних фаз вкрай низька, і такий композитний матеріал не буде мати скільки-небудь істотних значень міцності в умовах розтягуючих напружень (міцність на розтяг або вигин).

Як показали дослідження авторів, виявилося можливим підібрати елементи, які є ініціаторами утворення хімічних зв'язків між молекулами C60, так і між C60та іншими компонентами композитного матеріалу і при більш низьких тиску і температурі. Крім ініціалізації реакції полімеризації C60- 3D (тобто тривимірної, коли ковалентні зв'язки, що з'єднують молекули C60, утворюються у всіх напрямках) таке речовина повинна бути рівномірно розподілено за обсягом вихідного матеріалу. Якщо такий инициализатор буде рівномірно розподілений по всьому фуллермое утворенням хімічних зв'язків) і в підсумку більш рівномірний розподіл фізико-механічних властивостей в отриманому композиті. Згідно з дослідженням авторів це може бути серосодержащие з'єднання, вибране з групи: сірковуглець або з'єднання з групи меркаптанів, зокрема изоамилмеркаптан, або продукт взаємодії сполуки з групи меркаптанів з елементарною сіркою.

Виявилося, що серед такої групи, сірковуглець CS2найбільш повно задовольняє зазначеним вимогам. Сірковуглець CS2потенційно володіє обома зазначеними властивостями. Дійсно, він в умовах спікання композитного матеріалу розкладається з виділенням елементарної сірки (Tonkov EY, High Pressure Phase Transformations Handbook Vol. 1. Amsterdam: OPA; 1992). Завдяки високій спорідненості з вуглецем атоми сірки (після розкладання CS2) будуть утворювати з фуллереном ковалентні зв'язку C-S і трансформувати молекулу фулерена в радикал, який, у свою чергу, ініціює утворення зв'язків з оточуючими молекулами або іншими компонентами матеріалу. До того ж CS2є гарним розчинником молекулярного фулерену C60і, отже, легко проникає в молекулярний кристал вихідного C60. Таким чином, атоми сірки можуть бути рівномірно розподілені по простору, займаного фуллереном. Оскільки такі центри иницкт.

Наповнювач при синтезі композитного матеріалу відіграє істотну роль. При формуванні матриці з фулерену C60є істотний стрибок обсягу: щільність вихідного фулерену 1,7 г/см3, в той час як щільність матриці 2,1 г/см3, що в результаті призводить до суттєвих напруги в зразку і, як наслідок, його розтріскування. Крім того, низька теплопровідність вихідного фулерену (0,4 Вт/мК) і отриманої з нього матриці (близько 10 Вт/мК) призводить до великих температурних градієнтам при синтезі, що також веде до розтріскування зразка. Наповнювач за рахунок пружної деформації і більш високої теплопровідності нівелює зазначені вище ефекти, що дозволяє отримувати композитний матеріал без тріщин.

У своїх дослідженнях автори використовували такі відомі методики.

Для характеристики структури отриманих зразків використовували відомий метод рентгеноструктурного дослідження.

Для контролю елементного складу отриманих зразків використовували аналіз відомими методами енерго-дисперсійного та хвильової спектроскопії за допомогою електронного скануючого мікроскопа.

Для характеристики механічних властивостей проводили за відомими мет�згідно з ГОСТ 9450-76.

Вимірювання межі міцності при поперечному вигині σ∗ проводили за схемою триточкового згину у відповідності з ГОСТ 20019-74.

Пружні модулі визначали за допомогою відомого ультразвукового методу.

Значення пружних модулів дозволяють судити про зв'язки між компонентами композита. Високі пружні модулі свідчать про наявності хімічного зв'язку між наповнювачем і отриманим в результаті синтезу вуглецевим матеріалом.

Щільність зразків ρ вимірювали відомим методом гідростатичного зважування.

Підсумковим параметром, який широко використовується в техніці, за яким оцінюють перспективу застосування отриманого матеріалу в ракетно-космічній і авіаційній галузях, є відношення міцності до щільності σ∗/ρ.

Жаростійкість зразка визначали відомим методом термогравіметричний аналізу.

На Фіг. 1 представлені результати виміру міцності при поперечному вигині зразка композитного матеріалу, синтезованого з суміші C60і B4C (у співвідношенні 50/50 вагових %) у присутності CS2при тиску 2 ГПа і температурі 1000°C. Межа міцності при поперечному вигині σ∗вигин=570 МПа.

На Фіг. 2 представлені результати виміру прочнос�0 вагових %) у присутності CS2при тиску 2 ГПа і температурі 1000°C. Межа міцності при стиску σ∗стиснення=2250 МПа.

На Фіг. 3 представлені результати термогравіметричний аналізу зразків, проведений до 1400°с на повітрі. Нижня крива відповідає зразку композитного матеріалу, синтезованого з суміші C60і B4C (у співвідношенні 50/50 вагових %) у присутності CS2при тиску 2 ГПа і температурі 1000°C. Верхня крива відповідає вихідного порошку карбіду бора.

Наступні приклади ілюструють винахід, не обмежуючи його по суті.

Приклад 1. Отримання композитного матеріалу у відповідності з винаходом при тиску 0,1 ГПа.

Порошок карбіду бору В4З (з середнім розміром зерен 100 нм) в кількості 1 г змішують з порошком молекулярного фулерену З60(з середнім розміром зерен 1 мкм) у кількості 1 г (у ваговому співвідношенні 50/50%) в вибромельнице.

Сірковуглець CS2додають в отриману суміш З60і В4С у кількості 0,05 мл CS2на 1 г суміші. Потім суміш З60,4З і CS2розтирають в агатовою ступці до отримання однорідної консистенції і використовують для виготовлення зразків.

Для цього суміш завантажують в камеру високого тиском витримки 100 с. Після розвантаження зразок досліджують з допомогою рентгенівської дифракції, спектроскопії КРС, просвічуючого електронного мікроскопа, проводять термогравіметричний аналіз і досліджують його механічні властивості.

Твердість вимірюють пірамідою Віккерса або Кнуппа (ГОСТ 9450-76). Твердість отриманого в даному прикладі матеріалу знаходиться в межах 10-70 ГПа, і матеріал є високотвердим.

Елементний аналіз проводять методами енерго-дисперсійного та хвильової спектроскопії за допомогою електронного скануючого мікроскопа. Проведений елементний аналіз показує наявність сірки в отриманому матеріалі менше 0,01%, тобто сірка усувається з одержуваного матеріалу в процесі синтезу.

Вимірювання межі міцності при поперечному вигині, проведені за схемою триточкового згину (ГОСТ 20019-74), дають значення межі міцності при поперечному вигині σ*вигин=400 МПа.

Щільність вимірюють методом гідростатичного зважування. Щільність зразка ρ складає 2,20 г/см3.

Зазначений параметр σ*/ρ=180, тобто отриманий матеріал перевершує багато матеріали, використовувані в ракетно-космічній та авіаційній галузях.

Термогравіметричний аналіз зразка, проведений до 1400°С на пові�бразец виявився жаростійким.

Таким чином, композитний матеріал отриманого зразка є одночасно міцним, легким, високотвердим і жаростійким.

Приклад 2. Отримання композитного матеріалу у відповідності з винаходом при тиску 0,5 ГПа.

Порошок карбіду бору В4З (з середнім розміром зерен 100 нм) в кількості 1 г змішують з порошком молекулярного фулерену З60(з середнім розміром зерен 1 мкм) у кількості 1 г (у ваговому співвідношенні 50/50%) в вибромельнице.

Сірковуглець CS2додають в отриману суміш З60і В4С у кількості 0,05 мл CS2на 1 г суміші. Потім суміш З60,4З і CS2розтирають в агатовою ступці до отримання однорідної консистенції і використовують для виготовлення зразків.

Для цього суміш завантажують в камеру високого тиску типу поршень-циліндр з робочим діаметром 100 мм, навантажують до фіксованого тиску 0,5 ГПа і нагрівають до температури 1000°С з часом витримки 100 с. Отриманий зразок має діаметр 100 мм Із зразків такого розміру можна виготовити, зокрема, теплозахисний екран або турбінну лопатку.

Після розвантаження зразок досліджують з допомогою рентгенівської дифракції, спектроскопії КРС, просвічуючого електронного миЏют пірамідою Віккерса або Кнуппа (ГОСТ 9450-76). Твердість отриманого в даному прикладі матеріалу знаходиться в межах 10-70 ГПа, і матеріал є високотвердим.

Елементний аналіз проводять методами енерго-дисперсійного та хвильової спектроскопії за допомогою електронного скануючого мікроскопа. Проведений елементний аналіз показує наявність сірки в отриманому матеріалі менше 0,01%, тобто сірка усувається з одержуваного матеріалу в процесі синтезу.

Вимірювання межі міцності при поперечному вигині, проведені за схемою триточкового згину (ГОСТ 20019-74), дають значення межі міцності при поперечному вигині σ*вигин=500 МПа.

Щільність вимірюють методом гідростатичного зважування. Щільність зразка ρ становить 2,23 г/см3.

Зазначений параметр σ*/ρ=220, тобто отриманий матеріал перевершує багато матеріали, використовувані в ракетно-космічній та авіаційній галузях.

Пружні модулі визначають ультразвуковим методом. Середні значення пружних модулів зразка становлять: модуль Юнга Е=150 ГПа, модуль об'ємного стиску До=110 ГПа, модуль зсуву G=60 ГПа. Високі пружні модулі свідчать про наявності хімічного зв'язку між карбідом бору і отриманим в результаті синтезу вуглецевим матеріалом.

Термогравимет 800°С, що пов'язане з окисленням карбіду бору. В цілому зразок виявився жаростійким.

Таким чином, композитний матеріал отриманого зразка є одночасно міцним, легким, високотвердим і жаростійким.

Приклад 3. Отримання композитного матеріалу у відповідності з винаходом при тиску 2 ГПа.

Порошок карбіду бору В4З (з середнім розміром зерен 100 нм) в кількості 1 г змішують з порошком молекулярного60(з середнім розміром зерен 1 мкм) у кількості 1 г (у ваговому співвідношенні 50/50%) в вибромельнице. Сірковуглець CS2додають в отриману суміш З60і В4С у кількості 0,05 мл CS2на 1 г суміші. Потім суміш З60,4З і CS2розтирають в агатовою ступці до отримання однорідної консистенції і використовують для виготовлення зразків. Для цього суміш завантажують в камеру високого тиску типу поршень-циліндр, навантажують до фіксованого тиску 2 ГПа і нагрівають до температури 1000°С з часом витримки 100 с. Після розвантаження зразок досліджують з допомогою рентгенівської дифракції, спектроскопії КРС, просвічуючого електронного мікроскопа, проводять термогравіметричний аналіз і досліджують його механічні властивості.

Твердість вимірюють п�а, і матеріал є високотвердим.

Елементний аналіз проводять методами енерго-дисперсійного та хвильової спектроскопії за допомогою електронного скануючого мікроскопа. Проведений елементний аналіз показує наявність сірки в матеріалі менше 0,01%, тобто сірка усувається з одержуваного матеріалу в процесі синтезу.

Вимірювання межі міцності при поперечному вигині, проведені за схемою триточкового згину (ГОСТ 20019-74), дають значення межі міцності при поперечному вигині σ*вигин=570 МПа (Фіг. 1) і межа міцності на стиск 2250 МПа (Фіг. 2).

Щільність вимірюють методом гідростатичного зважування. Щільність зразка ρ становить 2,3 г/см3.

Зазначений параметр σ*/ρ=250.

Пружні модулі визначають ультразвуковим методом. Середні значення пружних модулів зразка становлять: модуль Юнга Е=190 ГПа, модуль об'ємного стиску До=120 ГПа, модуль зсуву G=75 ГПа. Високі пружні модулі свідчать про наявності хімічного зв'язку між карбідом бору і отриманим в результаті синтезу вуглецевим матеріалом.

Термогравіметричний аналіз зразка, проведений до 1400°С на повітрі, показав приріст маси близько 3%, починаючи з температури 600°С, що пов'язане з окисленням карбіду бору (Фіг. трического аналізу для вихідного порошку карбіду бору, проведеного при тих же умовах. В останньому випадку спостерігається приріст маси близько 100%, пов'язаний з окисленням, незважаючи на те що карбід бору відноситься до жаростійким матеріалів (Фіг. 3, верхня крива). Отже, в композитному матеріалі спостерігають істотне підвищення жаростійкості відносно вихідного4С.

Таким чином, композитний матеріал отриманого зразка є одночасно міцним, легким, високотвердим і жаростійким.

Приклад 4. Отримання композитного матеріалу при температурі 600-2000°С у відповідності з винаходом.

Виготовляють кілька зразків. Для цього порошок карбіду бору В4З (з середнім розміром зерен 100 нм) змішують з порошком молекулярного60(з середнім розміром зерен 1 мкм) у ваговому співвідношенні 30/70% і 70/30% в вибромельнице. Сумарна вага суміші в кожному випадку становить 2 р. Сірковуглець CS2додають в отриману суміш З60і В4С у кількості 0,05 мл CS2на 1 г суміші. Потім суміш З60,4З і CS2розтирають в агатовою ступці до отримання однорідної консистенції і використовують для виготовлення зразків. Для цього суміш завантажують в камеру високого тиску типу поршень-циліндр, навантажують до ф�зазначеній температурі. Були отримані зразки при температурах 600, 700, 800, 900, 1000, 1100, 1200, 1300, 1400, 1500, 1600 і 2000°С з часом витримки 0,1, 1, 10, 30, 60, 120 і 180 с. Після розвантаження зразки досліджують з допомогою рентгенівської дифракції, спектроскопії КРС, просвічуючого електронного мікроскопа, проводять термогравіметричний аналіз і досліджують його механічні властивості.

Твердість вимірюють пірамідою Віккерса або Кнуппа (ГОСТ 9450-76). Твердість отриманих зразків знаходиться в межах 10-70 ГПа, і матеріал є високотвердим.

Елементний аналіз проводять методами енерго-дисперсійного та хвильової спектроскопії за допомогою електронного скануючого мікроскопа. Проведений елементний аналіз показує наявність сірки в матеріалі менше 0,01%, тобто сірка усувається з одержуваного матеріалу в процесі синтезу.

Вимірювання межі міцності при поперечному вигині проводять за схемою триточкового згину (ГОСТ 20019-74). Щільність вимірюють методом гідростатичного зважування. Зазначений параметр σ*/ρ отриманих зразків не нижче 200. Зразки стабільні принаймні до 1400°С.

Таким чином, композитний матеріал отриманих зразків є одночасно міцним, легким, високотвердим і жаростійким.

Приклад 5. Отримання компози�ренсодержащую сажу.

Порошок карбіду бору В4З (з середнім розміром зерен 100 нм) в кількості 1 г змішують з порошком фуллеренсодержащей сажі (з середнім розміром зерен 1 мкм) з вмістом6060% в кількості 1 г (у ваговому співвідношенні 50/50%) в вибромельнице. Сірковуглець CS2додають в отриману суміш фуллеренсодержащей сажі і В4С у кількості 0,05 мл CS2на 1 г суміші. Потім суміш фуллеренсодержащей сажі,4З і CS2розтирають в агатовою ступці до отримання однорідної консистенції і використовують для виготовлення зразків. Для цього суміш завантажують в камеру високого тиску типу поршень-циліндр, навантажують до фіксованого тиску 1 ГПа і нагрівають до температури 1000°С з часом витримки 100 с. Після розвантаження досліджують його механічні властивості зразка.

Твердість вимірюють пірамідою Віккерса або Кнуппа (ГОСТ 9450-76). Твердість отриманого авторами матеріалу знаходиться в межах 10-70 ГПа, і матеріал є високотвердим.

Елементний аналіз проводять методами енерго-дисперсійного та хвильової спектроскопії за допомогою електронного скануючого мікроскопа. Проведений елементний аналіз показує наявність сірки в отриманому матеріалі менше 0,01%, тобто сірка усувається іпо схемою триточкового згину (ГОСТ 20019-74). Щільність вимірюють методом гідростатичного зважування. Зазначений параметр σ*/ρ отриманих зразків становить 100. Зразки стабільні принаймні до 1400°С.

Таким чином, композитний матеріал отриманих зразків є одночасно міцним, легким, високотвердим і жаростійким.

Приклад 6. Отримання композитного матеріалу у відповідності з винаходом.

Виготовляють кілька зразків для цього кожен з порошків алмазу, карбіду кремнію SiC, нітриду алюмінію AlN, оксиду алюмінію Al2O3, діоксиду цирконію ZrO2у кількості 1 г змішують з порошком молекулярного60у кількості 1 г (у ваговому співвідношенні 50/50%) в вибромельнице. Сірковуглець CS2додають в отриману суміш З60і кожного із зазначених порошків (SiC, AlN, Al2O3і ZrO2) в кількості 0,05 мл CS2на 1 г суміші. Потім отриману з добавкою CS2суміш розтирають в агатовою ступці до отримання однорідної консистенції і використовують для виготовлення зразків. Для цього кожну із сумішей завантажують в камеру високого тиску типу поршень-циліндр, навантажують до фіксованого тиску 1 ГПа і нагрівають до температури 1000°С з часом витримки 100 с. Після розвантаження досліджують м�лученного матеріалу знаходиться в межах 10-70 ГПа, і матеріал є високотвердим.

Елементний аналіз проводять методами енерго-дисперсійного та хвильової спектроскопії за допомогою електронного скануючого мікроскопа. Проведений елементний аналіз показує наявність сірки в отриманому матеріалі менше 0,01%, тобто сірка усувається з одержуваного матеріалу в процесі синтезу.

Вимірювання межі міцності при поперечному вигині проводять за схемою триточкового згину (ГОСТ 20019-74). Щільність вимірюють методом гідростатичного зважування. Зазначений параметр σ*/ρ отриманих зразків становить не нижче 100. Зразки стабільні принаймні до 1000°С.

Таким чином, композитний матеріал отриманих зразків є одночасно міцним, легким, високотвердим і жаростійким.

Приклад 7. Отримання композитного матеріалу згідно з винаходом, де в якості вуглецьвмісного матеріалу використовують вуглецеві волокна.

Сірковуглець CS2додають порошок молекулярного60в кількості 0,05 мл CS2на 1 м З60. Потім суміш розтирають в агатовою ступці до отримання однорідної консистенції. В отриману суміш додають вуглецеві волокна у ваговому співвідношенні 50% до фуллерену60і ретельно перемеши�ють до фіксованого тиску 2 ГПа і нагрівають до температури 1000°С з часом витримки 100 с. Після розвантаження досліджують механічні властивості зразків.

Твердість вимірюють пірамідою Віккерса або Кнуппа (ГОСТ 9450-76). Твердість отриманого матеріалу знаходиться в межах 10-70 ГПа, і матеріал є високотвердим.

Елементний аналіз проводять методами енерго-дисперсійного та хвильової спектроскопії за допомогою електронного скануючого мікроскопа. Проведений елементний аналіз показує наявність сірки в отриманому матеріалі менше 0,01%, тобто сірка усувається з одержуваного матеріалу в процесі синтезу.

Вимірювання межі міцності при поперечному вигині проводять за схемою триточкового згину (ГОСТ 20019-74). Щільність вимірюють методом гідростатичного зважування. Зазначений параметр σ*/ρ отриманих зразків становить не нижче 100. Зразки стабільні принаймні до 1000°С.

Таким чином, композитний матеріал отриманих зразків є одночасно міцним, легким, високотвердим і жаростійким.

Приклад 8. Отримання композитного матеріалу згідно з винаходом, де в якості наповнювача використовують кубічного нітриду бору.

Порошок кубічного нітриду бору c-BN (з середнім розміром зерен близько 1 мкм) у кількості 1 г змішують з порошком молекулярного6 CS2додають в отриману суміш З60і c-BN в кількості 0,05 мл CS2на 1 г суміші. Потім суміш З60, c-BN і CS2розтирають в агатовою ступці до отримання однорідної консистенції і використовують для виготовлення зразків. Для цього суміш завантажують в камеру високого тиску типу поршень-циліндр, навантажують до фіксованого тиску 2 ГПа і нагрівають до температури 1000°С з часом витримки 100 с. Після розвантаження зразок досліджують з допомогою рентгенівської дифракції, спектроскопії КРС, просвічуючого електронного мікроскопа і досліджують його механічні властивості.

Твердість вимірюють пірамідою Віккерса або Кнуппа (ГОСТ 9450-76). Твердість отриманого авторами матеріалу знаходиться в межах 10-70 ГПа, і матеріал є високотвердим.

Елементний аналіз проводять методами енерго-дисперсійного та хвильової спектроскопії за допомогою електронного скануючого мікроскопа. Проведений елементний аналіз показує наявність сірки в матеріалі менше 0,01%, тобто сірка усувається з одержуваного матеріалу в процесі синтезу.

Вимірювання межі міцності при поперечному вигині, проведені за схемою триточкового згину (ГОСТ 20019-74), дають значення межі міцності σ*вигин=300 МПа.

Зразки стабільні принаймні до 1400°С у захисній атмосфері.

Таким чином, композитний матеріал отриманих зразків є одночасно міцним, легким, високотвердим і жаростійким.

Приклад 9. Отримання композитного матеріалу при температурах поза температурного діапазону 600-2000°С.

Виготовляють кілька зразків. Для цього порошок карбіду бору В4З (з середнім розміром зерен 100 нм) змішують з порошком молекулярного60(з середнім розміром зерен 1 мкм) у ваговому співвідношенні 50/50% в вибромельнице. Сумарна вага суміші в кожному випадку становить 2 р. Сірковуглець CS2додають в отриману суміш З60і В4С у кількості 0,05 мл CS2на 1 г суміші. Потім суміш З60,4З і CS2розтирають в агатовою ступці до отримання однорідної консистенції і використовують для виготовлення зразків. Для цього суміш завантажують в камеру високого тиску типу поршень-циліндр, навантажують до фіксованого тиску 2 ГПа і нагрівають до фіксованої температури з фіксованим часом витримки при зазначеній температурі. Були отримані зразки при температурах 400 і 2400°С з часом витримки 100 с. Після розвантаження зразка досліджують його механічні властивості.�ія нижче 10 ГПа, і матеріал не є високотвердим.

Таким чином, композитний матеріал отриманих зразків не є високотвердим.

Приклад 10. Отримання композитного матеріалу поза діапазону тисків 0,1-20 ГПа.

Порошок карбіду бору В4З (з середнім розміром зерен 100 нм) в кількості 1 г змішують з порошком молекулярного фулерену З60(з середнім розміром зерен 1 мкм) у кількості 1 г (у ваговому співвідношенні 50/50%) в вибромельнице.

Сірковуглець CS2додають в отриману суміш З60і В4С у кількості 0,05 мл CS2на 1 г суміші. Потім суміш З60,4З і CS2розтирають в агатовою ступці до отримання однорідної консистенції і використовують для виготовлення зразків.

Для цього суміш завантажують в камеру високого тиску типу поршень-циліндр, навантажують до фіксованого тиску 0,05 ГПа (отримання зразків при тиску вище 20 ГПа представляється технічно складним) і нагрівають до температури 1000°С з часом витримки 100 с. Після розвантаження зразка досліджують його механічні властивості.

Твердість вимірюють пірамідою Віккерса або Кнуппа (ГОСТ 9450-76). Твердість отриманих зразків має значення нижче 10 ГПа, і матеріал не є високотвердим.

Таки�зитного матеріалу у відповідності з винаходом з використанням меркаптану або меркаптани замість сірковуглецю.

Порошок карбіду бору В4З (з середнім розміром зерен 100 нм) в кількості 1 г змішують з порошком молекулярного фулерену З60(з середнім розміром зерен 1 мкм) у кількості 1 г (у ваговому співвідношенні 50/50%) в вибромельнице.

Изоамилмекаптан C5H11SH або тиол C6H5SH додають в отриману суміш З60і В4С у кількості 0,05 мл C5H11SH або C6H5SH на 1 г суміші. Потім суміш З60,4З і C5H11SH або C6H5SH розтирають в агатовою ступці до отримання однорідної консистенції і використовують для виготовлення зразків.

Для цього суміш завантажують в камеру високого тиску типу поршень-циліндр, навантажують до фіксованого тиску 2 ГПа і нагрівають до температури 1000°С з часом витримки 100 с. Після розвантаження зразка досліджують його механічні властивості.

Твердість вимірюють пірамідою Віккерса або Кнуппа (ГОСТ 9450-76). Твердість отриманого авторами матеріалу знаходиться в межах 10-70 ГПа, і матеріал є високотвердим.

Вимірювання межі міцності при поперечному вигині, проведені за схемою триточкового згину (ГОСТ 20019-74), дають значення межі міцності при поперечному вигині σ*вигин=530 МПsup>.

Зазначений параметр σ*/ρ=230.

Термогравіметричний аналіз зразка, проведений до 1400°С на повітрі, показав, що зразок виявився термостійким.

Таким чином, композитний матеріал отриманого зразка є одночасно міцним, легким, високотвердим і жаростійким.

1. Спосіб отримання композитного матеріалу на основі вуглецю, що включає вплив на суміш вуглецьвмісного матеріалу і наповнювача тиском і температурою, відрізняється тим, що в суміш додають серосодержащие з'єднання, а вплив ведуть при температурі 600-2000 градусів і тиску 0,1-20 ГПа.

2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що серосодержащие з'єднання додають у кількості від 0,1 до масових 3% в перерахунку на сірку від ваги вуглецьвмісного матеріалу.

3. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що в якості серосодержащего з'єднання використовують сірковуглець.

4. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що в якості серосодержащего з'єднання використовують з'єднання з групи меркаптанів або продукт взаємодії сполуки з групи меркаптанів з елементарною сіркою.

5. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що в якості вуглецьвмісного матеріалу використовують молекулярний фулерен60

7. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що в якості наповнювача використовують карбід бору в кількості від 30 до 70 масових % від ваги вуглецьвмісного матеріалу.

8. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що в якості наповнювача використовують вуглецеві волокна, або алмаз, або нітриди, або карбіди, або бориди, або оксиди в кількості від 1 до 99 масових % від ваги вуглецьвмісного матеріалу.

9. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що вплив переважно ведуть при температурі 800-1200 градусів і тиску 0,5-10 ГПа.

10. Композитний матеріал, отриманий способом по кожному з пп. 1-9.

11. Композитний матеріал по п. 10, відрізняється тим, що призначений для виготовлення виробів з нього з характерним розміром 1-100 див.



 

Схожі патенти:

Графіто-оксидний вогнетрив

Винахід відноситься до металургії, а саме до виробництва вуглецевмісних вогнетривів, використовуваних у виробництві ливарних тиглів та вогнетривких покриттів для лиття. Графіто-оксидний вогнетрив, що включає вуглецевмісний компонент, періклаз і сполучна, як вуглецевмісної компонента містить графіт штучний і кристалічний графіт, а в якості сполучного полифосфатную зв'язку з вогнетривкістю до 2000оС, при наступному співвідношенні компонентів, мас.%: графіт штучний 36-50, графіт кристалічний 14-20, періклаз 20-30, сполучна полифосфатное - інше. Технічний результат полягає в отриманні вогнетриву підвищеної термостійкості, окислюваність і промислової безпеки. 2 табл.

Спосіб виготовлення виробів з алмазно-металевого композиційного матеріалу

Винахід відноситься до алмазосодержащим композиційним матеріалам, використовуваним в різних областях електроніки в якості тепловідводів. Технічний результат - підвищення ефективності роботи виробів в якості тепловідводів при спрощення технології їх виготовлення. Спосіб включає попередню агломерацію порошку алмазу холодним пресуванням зазначеного порошку і тимчасового полімерного сполучного з наступною термообробкою при температурі повного видалення летких з тимчасового сполучного з отриманням пористої заготовки і остаточну його агломерацію-спікання шляхом інфільтрації рідким металом. Інфільтрацію пористої заготовки при остаточній агломерації-спіканні алмазного порошку здійснюють рідкої міддю шляхом капілярної конденсації парів в інтервалі температур 900-1000°С на заготівлі і тиску в реакторі не більше 36 мм рт.ст. при температурі парів міді, що перевищує температуру металлируемой заготовки. 1 табл., 8 пр.

Спосіб виготовлення герметичних виробів з термостійкого композиційного матеріалу

Винахід може бути використаний при виготовленні герметичних виробів, призначених для роботи в хімічній і хіміко-металургійної промисловості. Спочатку формують каркас з жаростійких волокон, що мають коефіцієнт лінійного термічного розширення, близький до коефіцієнта лінійного термічного розширення компонентів матеріалу матриці. Потім каркас ущільнюють вуглецевмісних матеріалом з утворенням заготовки з пористого вуглецевмісної композиційного матеріалу, просочуючи його керамообразующим сполучною, що є прекурсором нітриду та/або карбіду кремнію. Формують пластикову заготовку при температурі затвердіння сполучного, термообробці її при кінцевій температурі 1300-1600°C, після чого в пори матеріалу вводять вуглець. Потім проводять силіцированіє отриманої заготовки паро-методом рідиннофазної шляхом нагрівання, витримки та охолодження в парах кремнію, для чого здійснюють капілярну конденсацію парів кремнію при 1300-1600°C і тиску в реакторі не більше 36 мм рт.ст. з наступною витримкою при 1600-1700°C протягом 1-2 годин. Після охолодження отримане виріб витягують з установки. Винахід забезпечує підвищення терміну служби герметичних виробів.

Алмазний полікристалічний композиційний матеріал з дисперсно-зміцненої добавкою

Винахід відноситься до галузі отримання полікристалічних матеріалів, які можуть бути використані, переважно, для виготовлення бурового і правлячого інструменту. Алмазний полікристалічний композиційний матеріал з дисперсно-зміцненої добавкою містить оболонку товщиною 0,02-0,15 мм з тугоплавкого металу, в якій розміщені порошки алмазу і метали, при цьому в якості металів використовують нікель, кобальт, як дисперсно-зміцнюючої добавки - нанопорошок карбіду вольфраму при наступному співвідношенні компонентів, мас. %: алмаз - 85-90, нікель - 7-9, кобальт - 2-4, нанопорошок карбіду вольфраму - 0,1-3,0. Технічний результат полягає в підвищенні міцності і зносостійкості спеченого композиту, а за рахунок вибору тугоплавкої оболонки - в надійному кріпленні матеріалу в буровому інструменті. 1 табл., 1 пр.
Винахід відноситься до способу отримання формованого вироби з вуглецевого матеріалу і може бути використано в якості графітових електродів і сполучних елементів для електротермічних процесів. Спосіб включає наступні стадії: a) подрібнення відходів виробництва або бракованих виробів з посиленого карбоновими волокнами композиційного матеріалу з відсіюванням пилу, при цьому зазначений матеріал являє собою посилений карбоновими волокнами полімер, посилений карбоновими волокнами вуглець або посилений карбоновими волокнами бетон; b) отримання суміші з отриманого на стадії a) подрібненого продукту, сполучного речовини, такого як пек, вуглецевого матеріалу, такого як кокс, і необов'язково однієї або декількох добавок, причому дана суміш містить менше 20 мас.% волокон; c) формування отриманої суміші в формованное виріб; d) карбонізацію формованого вироби. Після карбонізації виріб може бути просякнуте пропитивающим засобом з наступною графитизацией. Технічний результат винаходу: підвищення міцності і стійкості виробів до перепадів температури при спрощенні способу їх виробництва. 2 н і 13 з.п. ф-ли, 1 табл., 9 пр.

Спосіб отримання откритопорістую матеріалу на основі скловуглецю

Винахід відноситься до хімічної технології, а саме до способів отримання откритопористих матеріалів на основі скловуглецю, і може бути використане в нафто-газохимической і нафто-газопереробної промисловості при отриманні каталітичних систем синтезу рідких вуглеводнів. Рідку фенолоформальдегидную смолу змішують з порошком щавлевої кислоти різного фракційного складу (в якості пороутворювача) до отримання однорідної пластичної маси, формують заготовки вібраційним впливом, отверждают і проводять термообробку в статичній атмосфері в інтервалі температур від 210 до 250°C і пиролитическую карбонізацію в захисній атмосфері. Затвердіння заготовки здійснюють при температурі 60-80°с протягом 20-60 хвилин. Перед карбонізацією в отриману пористу полімерну заготівлю можливо введення прекурсорів металів групи заліза методом просочення. Пороутворювач видаляють з заготовки методом екстракції. Спосіб технологічно простий і економічно вигідний. Технічний результат винаходу - зменшення щільності і підвищення міцності при одночасному збереженні питомої адсорбційної поверхні одержуваного матеріалу близько 300 м2/р. 3 з.п. ф-ли

Спосіб отримання захисних покриттів на виробах з вуглецевмісних матеріалів

Винахід відноситься до виробництва виробів з вуглецевмісних матеріалів і призначений для захисту їх від окислення в умовах окислювального середовища при високих температурах. Воно може бути використано в металургійній промисловості і в інших галузях техніки, в тому числі в авіабудуванні. Технічний результат винаходу - забезпечення можливості використання покриттів в умовах окислювального середовища при температурі газового потоку понад 1900°C. Спосіб включає формування на поверхні виробу шликерного покриття на основі композиції, що складається з суміші дрібнодисперсних порошків вуглецю і інертного до кремнію принаймні до 1600°C з'єднання(ий), і тимчасового сполучного, нагрів виробу у вакуумі до 1600-1700°C в парах кремнію в замкнутому об'ємі реактора, що забезпечує капілярну конденсацію парів кремнію в порах покриття при температурі 1300-1600оС, витримку при 1600-1700°C і охолодження. В якості інертного до кремнію з'єднання(ий) використовують нітриди металів або бору, що розкладаються з виділенням летких продуктів при нагріванні в потоці газів з температурою 1700-2000°C або перетворюються в зазначених умовах силіциди відповідних металів і/або потрійні сполуки, так нази�
Винахід відноситься до галузі отримання полікристалічних матеріалів, а саме до композиційних матеріалів на основі алмазу, отриманим шляхом спікання алмазних зерен і металів з дисперсно-зміцнюючих добавками і армуючої CVD алмазної компонентою у вигляді вставки, модифікованої в умовах високих тиску і температури, і може бути використане для виготовлення бурового і правлячого інструменту. Алмазний полікристалічний композиційний матеріал з дисперсно-зміцнюючих добавкою містить тугоплавку оболонку, в якій розміщені порошки алмазу, металу та CVD алмазна вставка. Оболонка виконана з тугоплавкого металу, переважно танталу або ніобію. В якості металів використовуються нікель, кобальт, а в якості дисперсно-зміцнюючої добавки - нанопорошок карбіду вольфраму при наступному співвідношенні компонентів, мас. %: порошок алмазу і CVD алмазна вставка 85-90, нікель 7-9, кобальт 2-4, нанопорошок карбіду вольфраму 0,1-3,0. Технічний результат винаходу - підвищення твердості і зносостійкості армованого CVD алмазом спеченого композиту і надійне кріплення матеріалу в буровому інструменті. 1 пр., 1 табл.

Спосіб виготовлення виробів з графитсодержащего нанокомпозиту і трибохимический диспергатор для його здійснення

Група винаходів може бути використана при виготовленні матеріалів для електротехнічної та хімічної промисловості. Графитсодержащий компонент змішують з наповнювачем на основі каоліну, проводять сухе перемішування з одночасним диспергуванням послідовно в барабанному і відцентровому змішувачах. Після цього вводять омагниченний водний розчин алюмоборфосфатного концентрату, що містить поверхнево-активну речовину, і проводять вологе заміс в шнековому змішувачі. Потім здійснюють обробку отриманої маси в трибохимическом диспергатори в умовах вакуумування і всебічного стискання до тисків 5-20 МПа. Трибохимический диспергатор включає герметичний порожнистий циліндричний корпус 40, має фланці 41 і 42 на торцях, проникний поршень 44 зі штоком 45, привід 46 зворотно-поступального переміщення, засіб вакуумування порожнини 43, два вакуумних затвора 471 та 472. Поршень 44 являє собою пакет прилеглих один до одного пар металевих сіток, які мають різний розмір осередків, розміщений між двома захисними решітками 445. З обробленої маси формують вироби та їх термообробці. Забезпечується відтворюваність питомого електричного сомпозита набуває ізотропні властивості і пластичність. 2 н. і 18 з.п. ф-ли, 4 іл., 2 пр.
Винахід може бути використаний для отримання теплозахисних матеріалів, стійких до эрозионному руйнуванню при дії високих температур і тисків. Спочатку здійснюють збірку стрижневого каркаса циліндричної форми і пятинаправленного армування з вуглецевого волокна і скріплюють його водним розчином полівінілового спирту. Потім проводять його фіксацію на глибину технологічного припуску сполучною - водним розчином полівінілового спирту, рівномірно обжимають в радіальному напрямку по всій циліндричної поверхні шляхом додатка стискаючих сил і витримують в обжатом стані протягом не менше 1,5-2 годин у воді, нагрітої до 60-70°C. Після вилучення з води каркас просушують, знімають обтискаючі зусилля і насичують вуглецевої матрицею. Отриманий вуглець-вуглецевий композиційний матеріал має щільну і однорідну структуру, високу ерозійну стійкість і міцність при дії високих температур і тисків.

Алмазний полікристалічний композиційний матеріал з дисперсно-зміцненої добавкою

Винахід відноситься до галузі отримання полікристалічних матеріалів, які можуть бути використані, переважно, для виготовлення бурового і правлячого інструменту. Алмазний полікристалічний композиційний матеріал з дисперсно-зміцненої добавкою містить оболонку товщиною 0,02-0,15 мм з тугоплавкого металу, в якій розміщені порошки алмазу і метали, при цьому в якості металів використовують нікель, кобальт, як дисперсно-зміцнюючої добавки - нанопорошок карбіду вольфраму при наступному співвідношенні компонентів, мас. %: алмаз - 85-90, нікель - 7-9, кобальт - 2-4, нанопорошок карбіду вольфраму - 0,1-3,0. Технічний результат полягає в підвищенні міцності і зносостійкості спеченого композиту, а за рахунок вибору тугоплавкої оболонки - в надійному кріпленні матеріалу в буровому інструменті. 1 табл., 1 пр.

Спосіб отримання надтвердої композиційного матеріалу

Винахід може бути використаний для виготовлення елементів апаратів високого тиску, матеріалів з високою зносостійкістю, ріжучих інструментів, інструментів для буріння. Готують вихідну суміш, що містить, мас. %: фуллерит C60 та/або C70 - 30-70; бор з розмірами частинок до 2 мкм - 70-30. На першому етапі отриману суміш обробляють в газостате в інертному газі при тиску 50-120 МПа, температурі 1500-1850°C з подальшою витримкою 15-180 хвилин. Потім температуру знижують до кімнатної, а тиск - до атмосферного. На другому етапі впливають тиском не нижче 7 ГПа і температурою не нижче 1400°C протягом не менше однієї хвилини. Після цього температуру знижують до кімнатної, а тиск - до атмосферного. Отриманий матеріал має модуль Юнга 390-460 ГПа, об'ємний модуль 210-380 ГПа, модуль зсуву 170-180 ГПа і твердість 42-90 ГПа і являє собою однорідну високодисперсную матрицю з карбіду бору з гомогенно розподіленими в ній алмазами з розмірами близько 1 мкм, з фактичною щільністю не менше 98% від теоретичної. 1 з.п. ф-ли, 4 іл., 3 пр.

Спосіб отримання кубічних нанокристалів алмазу

Винахід відноситься до нанотехнології і може бути використане для маркування молекул, квантової обробки інформації, магнітометрії та синтезу алмазу хімічним осадженням із газової фази. Порошок кристалічного алмазу з максимальним розміром частинок від 2 мкм до 1 мм подрібнюють азотної струменем протягом 1-5 год з тиском подрібнення 500 кПа з отриманням тонкого порошку, який потім подрібнюють в планетарній млині з кулями з карбіду вольфраму. Отриманий наноизмельченний порошок обробляють в автоклаві сумішшю фтористоводородной і азотної кислот при температурі 100-200°C. Центрифугуванням витягують флуоресцентні кубічні нанокристали алмазу переважно круглої форми з максимальним розміром не більше 100 нм, що містять до 2000 ч./млн легуючої добавки, наприклад азоту, і до 50 ч./млн домішок. Поверхня нанокристалла алмазу містить шар аморфного вуглецю. 5 н. і 10 з.п. ф-ли, 8 іл.

Високотвердих вуглецевий матеріал і спосіб його одержання

Винахід призначений для аерокосмічної галузі, оборонної промисловості та оброблення твердих і надтвердих матеріалів. На молекулярний фулерен С60 або фуллеренсодержащую сажу з добавкою серосодержащего з'єднання впливають тиском від 0,2 до 12 ГПа і температурою від 0 до 2000 оС. Як серосодержащего з'єднання використовують сірковуглець, з'єднання з групи меркаптанів або продукт взаємодії сполуки з групи меркаптанів з елементарною сіркою. Структура отриманого високотвердого вуглецевого матеріалу утворена пов'язаними між собою ковалентними зв'язками шарами двомірне-поляризовані вздовж осі обертання другого порядку молекул фулерену. Твердість отриманого матеріалу понад 10 ГПа. 2 н. і 2 з.п. ф-ли, 5 іл., 6 пр.

Синтетичний радіоактивний наноалмаз та спосіб його одержання

Винахід може бути використаний у хімії та медицині. Синтетичний радіоактивний наноалмаз складається з часток з середнім діаметром не більше 100 нм та містить металлсодержащіе радіоактивні домішки у кількості 0,04-1,24% мас., з потужністю дози γ-випромінювання менше 180 мкЗв/год, потужністю дози γ+β-випромінювання менше 720 мкЗв/год. Радіоактивний наноалмаз отримують шляхом опромінення синтетичних наноалмазів, що включають металлсодержащіе домішки, нейтронним потоком з флюенсом нейтронів 1,4-1,46·1019 нейтронів/см2. Технологія отримання радіоактивного наноалмаза проста, безпечна, надійна і дозволяє організувати промислове виробництво. 2 н. п. ф-ли, 8 табл., 5 пр.

Кон'югат наноалмаза з пирофосфатазой та спосіб його одержання

Винахід відноситься до галузі фармації і медицини і стосується кон'югату наноалмаза з пирофосфатазой для доставки пирофосфатази в організм і способу його одержання. Кон'югат являє собою частинки наноалмаза розміром 2-10 нм з іммобілізованої на них за допомогою лінкера, що містить аміно - або амідні групи, пирофосфатазой. Зміст пирофосфатази становить 0,1-1 мг на 1 мг наноалмаза, і питома активність пирофосфатази становить до 95±5% від активності нативної пирофосфатази. Спосіб отримання кон'югату включає розчинення наноалмаза з прищепленим гексаметилендиамином та/або аминированного аміаком наноалмаза у воді, послідовне додавання водного буферного розчину HEPES з рН 7-8, хлориду магнію, фториду натрію, пірофосфату натрію, пирофосфатази; і глутарового альдегіду. Далі отриману суміш витримують протягом 0,5-12 год, центрифугують, промивають водним буферним розчином Tris-HCl і сушать. Винахід забезпечує отримання кон'югату наноалмаза з пирофосфатазой, що володіє підвищеною стабільністю. 2 н. і 1 з.п. ф-ли, 1 табл., 2 іл., 2 пр.

Спосіб отримання фантазійного блідо-синього або фантазійного блідого синьо-зеленого монокристалічного cvd-алмазу і отриманий продукт

Винахід відноситься до технології виробництва забарвлених алмазних матеріалів, які можуть знайти застосування в якості дорогоцінних каменів або ріжучих інструментів. Спосіб включає етапи вирощування монокристалічного алмазного матеріалу за CVD-технології, причому алмазний матеріал має концентрацію одиночних заміщають атомів азоту [Ns 0] менше 1 ppm, вихідний CVD-алмазний матеріал є безбарвним, або якщо не безбарвним, то по градації кольору коричневим або жовтим, і якщо є коричневим по градації кольору, то має рівень G (коричневий) градації кольору або краще для алмазного каменю масою 0,5 карата з круглої діамантової огранюванням, і якщо є жовтим по градації кольору, то має рівень Т (жовтий) градації кольору або краще для алмазного каменю масою 0,5 карата з круглої діамантової огранюванням, і опромінення вихідного CVD-алмазного матеріалу електронами, щоб ввести ізольовані вакансії в алмазний матеріал так, що добуток загальної концентрації вакансій × довжину шляху, [Vт]×L, в опроміненому алмазному матеріалі на цьому етапі або після додаткової обробки після опромінення, що включає відпал опроміненого алмазного матеріалу при температурі щонайменше 300°С і не більше 6001ним блідо-синім або фантазійним блідим синьо-зеленим кольором. 3 н. і 18 з.п. ф-ли, 4 іл., 3 табл., 9 пр.
Винахід може використовуватися для отримання біологічних радіоактивних міток. Спосіб отримання мічених тритієм наноалмазів методом термічної активації тритію включає приготування водної суспензії наноалмазів з середнім розміром часток не більше 125 нм і вмістом дисперсної фази від 0,15 до 0,6 мг, рівномірне нанесення отриманої суспензії на стінки посудини, що містить встановлену з можливістю підключення електричного струму вольфрамову нитку для активації тритію, з подальшою лиофилизацией і видаленням повітря. При проведенні реакції з атомарним тритієм температуру стінок реакційного судини підтримують в інтервалі 291-298 До, а його дно охолоджують до 77 К. Введення газоподібного тритію і його активацію на вольфрамової нитки проводять 5-15 сек, після чого залишковий тритій видаляють. Стадію введення газоподібного тритію і його активації повторюють від одного до восьми разів. Отримують мічені тритієм наноалмази, в яких тритій пов'язаний з наноалмазом зв'язку C-H, характеризуються питомою радіоактивністю не менше 1 ТБк/р. 2 н. і 3 з.п. ф-ли, 3 ін.

Спосіб визначення біологічної нееквівалентності наноалмазів

Винахід відноситься до галузі фармакології, біофармації та фармацевтики і стосується способу визначення біологічної нееквівалентності зразків наноалмазів шляхом порівняльного визначення впливу зразків наноалмаза на мембранний потенціал мітохондрій тварин. Спосіб полягає в тому, що у відповідну вимірювальну комірку установки для вимірювання потенціалу мітохондрій, забезпечену тетрафенилфосфоний-селективним електродом, поміщають инкубационную середу, субстрат окислення і в якості індикатора хлорид тетрафенилфосфония, реєструють зміна концентрації тетрафенилфосфония і при досягненні постійної концентрації тетрафенилфосфония додають виділені з організму тварин мітохондрії. По зміні сигналу електрода реєструють зміна мембранного потенціалу мітохондрій, при досягненні постійного потенціалу додають відповідні водні суспензії досліджуваних зразків наноалмазів з pH 7,2-7,4 і вимірюють величину швидкості зміни мембранного потенціалу мітохондрій. Наявність статистично достовірної відмінності швидкостей зміни мембранного потенціалу мітохондрій свідчить про біологічну нееквівалентності порівнюваних образцо�ентности наноалмазів. 1 з.п. ф-ли, 1 табл., 1 іл., 1 пр.

Алмазний матеріал

Винаходи можуть бути використані у хімічній та ювелірної промисловості. Алмазний матеріал, легований азотом, отриманий за технологією CVD, або представляє собою монокристал чи дорогоцінний камінь, проявляє відмінність абсорбційних характеристик після впливу випромінювання з енергією щонайменше 5,5 ев, зокрема УФ-випромінювання, і термічної обробки при температурі 798 К. Дефекти в алмазний матеріал вводять, опромінюючи його електронами, нейтронами або гамма-фотонами. Після опромінення відмінність абсорбційних характеристик скорочується. Опромінений алмазний матеріал має коефіцієнт поглинання менше 0,01 см-1 при 570 нм і здатний змінювати свій колір. 2 н. і 16 з.п. ф-ли, 7 іл., 11 табл., 15 пр.

Спосіб отримання наноструктурованої карбідокремнієвому кераміки

Винахід відноситься до неорганічної хімії, а саме до отримання карбидокремниевих матеріалів і виробів, і може бути застосовано в якості теплозахисних, хімічно і эрозионностойких матеріалів, використовуваних при створенні авіаційної і ракетної техніки, носіїв з розвиненою поверхнею каталізаторів гетерогенного каталізу, матеріалів хімічної сенсорики, фільтрів для фільтрування потоків розпечених газів і розплавів, а також в технології атомної енергетики. Для отримання наноструктурованої кераміки SiC готують розчин в органічному розчиннику фенолформальдегідної смоли з масовим вмістом вуглецю від 5 до 40% з тетраэтоксисиланом з концентрацією від 1·10-3 до 2 моль/л і кислотним каталізатором гідролізу тетраетоксисилану; проводять гідроліз тетраетоксисилану при температурі 0÷95°C гідроліз розчинами, що містять воду та/або органічний розчинник, з утворенням гелю. Отриманий гель сушать при температурі 0÷250°C і тиску 1·10-4÷1 атм до припинення зміни маси, після чого здійснюють карбонізацію при температурі від 400 до 1000°с протягом 0,5÷12 годин в інертній атмосфері або при зниженому тиску з утворенням високодисперсної стартовою суміші SiO2-C, з дещо від 3 до 120 хв в умовах динамічного вакууму або в інертному середовищі. Надлишковий вуглець випалюють на повітрі при температурах 350÷800°C. Технічний результат винаходу - отримання наноструктурованої карбідокремнієвому пористої кераміки без сторонніх фаз. 3 з.п. ф-ли, 4 іл., 3 пр.
Up!