Спосіб отримання самосвязивающихся пігментних частинок

 

Сполучні і мінеральні матеріали входять у число основних компонентів фарб та пігментів для крейдування паперу. Перші, зазвичай на основі латексу і у формі водних суспензій або дисперсій, забезпечують необхідну адгезію до підкладки і когезию між елементами, що утворюють вироблені вироби, такі, як фарба чи папір, а також такі, як сільськогосподарські добрива. Останні, зазвичай карбонат кальцію, можуть забезпечити, наприклад, поліпшення якості паперу і фарбування, а також якість сільськогосподарських продуктів, зокрема, пов'язані з їх оптичними властивостями.

Поняття самосвязивающихся пігментних частинок в промисловості відомо, воно відноситься до індивідуальних твердим частинкам, утвореним з мінеральної речовини і сполучного, які тісно пов'язані один з одним. Внутрішні сили зчеплення такі, що забезпечують самосвязивающиеся пігментні частинки відмінною механічною стабільністю. Такі частинки можуть безпосередньо застосовуватися в різних додатках.

Застосування самосвязивающихся пігментних частинок дозволяє уникнути логістичних складнощів оперування з мінеральними матеріалами і сполучними окремо і, крім того, уникнути нежелательмосвязивающиеся пігментні частинки отримують способом, включає щонайменше один етап подрібнення мінеральних речовин у присутності сполучного, причому подрібнення відноситься до операції, що веде до зменшення розмірів частинок; мінеральні матеріали в самосвязивающихся пігментних частинках мають менший діаметр, ніж вихідний мінеральний матеріал, що використовується для їх отримання. Такі самосвязивающиеся пігментні частинки описані в ряді документів, у тому числі WO 2006/008657, WO 2006/128814 і WO 2008/139292.

Однак, способи отримання самосвязивающихся мінеральних пігментних частинок, відомі в рівні техніки, обмежені отриманням або спільним подрібненням суспензій, що мають низький вміст твердих речовин. Суспензії з високим вмістом твердих речовин можна обробляти, тільки якщо будуть додані відповідні диспергатори, як згадувалося, наприклад, у патенті EP 1747252, який відноситься до способу отримання поверхнево модифікованих неорганічних наповнювачів або пігментів з бажаним розміром частинок. Зазначений спосіб відрізняється тим, що суспензії неорганічних наповнювачів або пігментів подрібнюють до бажаного розміру частинок під дією стискаючих і зрізувальних зусиль, використовуючи полімерні дисперсії в комбінації з добавкам�а адсорбцію сполучного на частинках при спільному подрібненні. Одержання суспензій з низьким вмістом твердих речовин має той недолік, що отриманий продукт подрібнення необхідно концентрувати, перш ніж відправити його на інше обладнання для подальшої обробки. На що вимагає багато енергії і часу етапі підвищення концентрації дуже часто спостерігається небажана втрата полімерного сполучного, і, крім того, утворюються небажані агломерати. Крім того, способи попереднього рівня часто ведуть до суспензії, що має високий сумарний вміст органічних речовин у водній фазі подрібненої суспензії.

Враховуючи вищевикладене, поліпшення способу отримання самосвязивающихся пігментних часток все ще представляє інтерес для спеціаліста. Було б особливо бажаним розробити спосіб одержання самосвязивающихся мінеральних пігментних частинок, який можна було б застосовувати з суспензіями мінерального пігменту, мають високий вміст твердих речовин, уникаючи, таким чином, енерговитратного і вимагає багато часу етапу підвищення концентрації і, наприклад, утворення значних кількостей небажаних агломератів.

Вищезазначені та інші мети вирішуються предметом винаходу, як він визначає�отримання самосвязивающихся пігментних частинок, включає наступні етапи:

a) приготування водної суспензії мінерального пігментного матеріалу;

b) приготування щонайменше одного полімерного сполучного, причому сполучна містить щонайменше одну карбоксиметилцеллюлозу зі ступенем карбоксилювання в діапазоні від 0,4 до 2,0 і з внутрішньої в'язкістю в діапазоні від 3 до 300 мл/г;

c) перемішування сполучного з етапу b) з водною суспензією мінерального пігментного матеріалу з етапу a) і коригування вмісту твердих речовин в одержаній суспензії так, щоб воно становило від 45 до 80 вагу.%, у розрахунку на повний вага суспензії;

d) подрібнення водної суспензії мінерального матеріалу з етапу c).

Автори цього винаходу виявили, що можна безпосередньо отримати самосвязивающиеся пігментні частинки суспензії мінерального пігменту з високим вмістом твердих речовин. Це досягається шляхом приготування на першому етапі водної суспензії мінерального пігментного матеріалу. Далі, готується особливу сполучна. Сполучна змішують з водною суспензією мінерального пігментного матеріалу. Після установки високого вмісту твердих речовин в суспензії, від 45 до 80 вагу.%, у розрахунку на повний вага суспензії, суспензію �спекту, даний винахід відноситься до суспензії самосвязивающихся пігментних частинок, яка може бути отримана способом по справжньому винаходу.

Інший аспект цього винаходу відноситься до застосування пропонованої винаходом суспензії самосвязивающихся пігментних частинок в області паперу, пластмас, фарб, бетону і/чи сільського господарства.

Вигідні варіанти здійснення способу винаходу визначені у відповідних залежних пунктах.

Відповідно до одного варіанту здійснення, на етапі c) у водну суспензію мінерального пігменту додають сполучна в кількості від 0,1 до 10,0 вагу.%, переважно від 0,2 до 5 ваг.%, більш переважно від 0,25 до 3,0 вага.%, у розрахунку на повний вага суспензії. Згідно з іншим варіантом здійснення, сполучна знаходиться у формі розчину сухого речовини, переважно у формі водного розчину, що має концентрацію сполучного від 1 до 70 вагу.%, переважно від 2 до 55 вагу.%, більш переважно від 5 до 50 вагу.% і найбільш переважно від 30 до 50 вагу.%, у розрахунку на повний вага розчину.

Відповідно до одного варіанту здійснення, сполучна складається тільки з карбоксиметилцелюлози, щонайменше одного. Згідно з іншим вариантере одна має ступінь карбоксилювання в діапазоні від 0,4 до 2,0 і внутрішню в'язкість в діапазоні від 3 до 300 мл/р.

Відповідно до одного варіанту здійснення, вміст твердих речовин встановлюють так, щоб воно становило від 50 до 80 вагу.%, більш переважно від 60 до 79 вагу.%, найбільш переважно від 65 до 78 вагу.%, у розрахунку на повний вага суспензії.

Відповідно до одного варіанту здійснення, карбоксильні групи щонайменше однієї карбоксиметилцелюлози щонайменше частково нейтралізують додаванням до водної суспензії мінерального пігментного матеріалу до або під час етапу подрібнення d) одного або більше багатовалентних катіонів, причому многовалентние катіони переважно обрані з Sr2+, Ca2+або Mg2+найбільш переважно з катіонів Ca2+додавання у формі Ca(OH)2у суспензії та/або розчині. Згідно з іншим варіантом здійснення, карбоксильні групи щонайменше однієї карбоксиметилцелюлози щонайменше частково нейтралізують додаванням до водної суспензії мінерального пігментного матеріалу до або під час етапу подрібнення d) одного або більше багатовалентних катіонів, утворених in situ шляхом додавання кислоти, переважно H3PO4або кислої солі, переважно CaHPO4. Згідно ще одному варіанту здійснення, додаванням до водної суспензії мінерального пігментного матеріалу до або під час етапу подрібнення d) одного або більше одновалентних катіонів, причому одновалентні катіони переважно обрані з Li+, Na+або K+.

Відповідно до одного варіанту здійснення, карбоксильні групи щонайменше однієї карбоксиметилцелюлози щонайменше частково нейтралізують додаванням до водної суспензії мінерального пігментного матеріалу до або під час етапу подрібнення d) комбінації одного або більше багатовалентних катіонів і одного або більше одновалентних катіонів, причому многовалентние катіони переважно обрані з Sr2+, Ca2+або Mg2+найбільш переважно з катіонів Ca2+додавання у формі Ca(OH)2у суспензії та/або розчині, а одновалентні катіони переважно обрані з Li+, Na+або K+.

Відповідно до одного варіанту здійснення, етап подрібнення d) проводиться до тих пір, поки частка самосвязивающихся пігментних частинок з розміром менше 1 мкм не стане більше 5 ваг.%, переважно більше 20 вагу.%, більш переважно більше 60 вагу.%, більш переважно більше 75 вага.% і найбільш переважно більше 85 вагу.%, у розрахунку на повний вага пігментних частинок. Згідно з іншим варіантом здійснення, перед або під час, або після етапів c) і/або d) додають диспе�боната кальцію, мінералів, що містять карбонат кальцію, змішаних наповнювачів на основі карбонату, або з їх сумішей, причому мінерали, що містять карбонат кальцію, переважно містять доломіт, а змішані наповнювачі на основі карбонату переважно обрані з кальцію, асоційованого з магнієм, глиною, тальком, із сумішей тальку з карбонатом кальцію, сумішей карбонату кальцію з каоліном або сумішей природного карбонату кальцію з гідроксидом алюмінію, слюдою або з синтетичними або натуральними волокнами, або з спільних структур мінералів, переважно спільних структур тальк/карбонат кальцію, або карбонат кальцію/діоксид титану, або тальк/діоксид титану. Відповідно до одного варіанту здійснення, карбонат кальцію є подрібненим природним карбонатом кальцію, обложеним карбонатом кальцію, модифікованим карбонатом кальцію або їх сумішшю.

Відповідно до одного варіанту здійснення, ступінь карбоксилювання щонайменше однієї карбоксиметилцелюлози лежить в діапазоні від 0,4 до 2,0, від 0,5 до 1,8, від 0,6 до 1,6 або від 0,7 до 1,5. Згідно з іншим варіантом здійснення, щонайменше одна карбоксиметилцелюлоза має ступінь карбоксилювання 1 або більше і внутрішню вязкостьдному варіанту здійснення, щонайменше одна карбоксиметилцелюлоза має ступінь карбоксилювання менше 1 і внутрішню в'язкість в діапазоні від 5 до 70 мл/г, переважно від 5 до 50 мл/г і більш переважно від 10 до 30 мл/р.

Відповідно до одного варіанту здійснення, внутрішню в'язкість карбоксиметилцелюлози, отриманої на етапі b), коригують додаванням щонайменше пероксиду водню, факультативно у присутності пероксиду лужного металу, в два-п'ять кроків.

Відповідно до одного варіанту здійснення, етап подрібнення d) проводиться при температурі від 30 до 110°C, переважно від 55 до 105°C. Згідно з іншим варіантом здійснення, етап подрібнення d) проводиться в періодичному або безперервному режимі, переважно в безперервному.

Відповідно до одного варіанту здійснення, суспензія самосвязивающихся пігментних часток застосовується в мокрій частини папероробної машини, в області сигаретного паперу і/або покриттів, як підкладка для ротаційної глибокого друку, та/або офсетного друку, та/або цифрового друку.

Згідно з іншим варіантом здійснення, суспензія самосвязивающихся пігментних часток застосовується для зниження впливу сонячного світла і УФ-випромінювання на листя рослин.

Тсти полімеру в розчині підвищувати в'язкість розчину, вона виражається в мл/р.

У всьому цьому документі "розмір часток" отриманого карбонату кальцію описується розподілом його частинок за розміром. Величина dxозначає діаметр, щодо якого x вагових % частинок мають діаметри менше dx. Це означає, що величина d20є розмір, при якому 20 вагу.% всіх часток дрібніше d20, а величина d75є розмір, при якому 75 вага.% всіх часток дрібніше d75. Таким чином, величина d50є середньовагової розмір частинок, тобто, 50 вагу.% усіх зерен крупніше або дрібніше цього розміру частинок. Якщо не вказано інше, для цілей цього винаходу розмір часток визначається як середньовагової розмір частинок d50. Для визначення величини средневесового розміру d50для частинок, у яких d50становить від 0,4 до 2 мкм, можна використовувати прилад Sedigraph 5100 від компанії Micromeritics, США.

"Суспензія" або "суспензія" в контексті цього винаходу включає нерозчинні тверді частинки, воду і, факультативи, додаткові добавки, зазвичай вона містить великі кількості твердої фази і, таким чином, більш в'язка і може мати більш високу щільність, ніж рідина, з якої вона утворена.

Пропонований изох, спосіб за винаходом забезпечує дуже хорошу адсорбцію сполучного на поверхні частинок. Крім того, при застосуванні способу винаходу знижується утворення небажаних агрегатів, так як завдяки обробці суспензії з високим вмістом твердих речовин можна обійтися без подальшого етапу підвищення концентрації.

Далі будуть викладені більш детально деталі і кращі варіанти здійснення способу винаходу. Слід розуміти, що ці технічні деталі і варіанти здійснення застосовні також до пропонованих винаходом суспензіям самосвязивающихся пігментних частинок і до їх застосування.

Етап a)

На етапі a) способу згідно з цим винаходу готується водна суспензія мінерального пігментного матеріалу. Водну суспензію мінерального пігментного матеріалу отримують, змішуючи мінеральний пігментний матеріал з водою.

Мінеральний пігментний матеріал, опрацьований спосіб за винаходом, може бути вибраний з карбонату кальцію, мінералів, що містять карбонат кальцію, змішаних наповнювачів на основі карбонату або з їх сумішей.

Відповідно до одного кращого варіанту здійснення цього винаходу, мінеральні�натом кальцію, званим також важким карбонатом кальцію, обложеним карбонатом кальцію, званим також легким карбонатом кальцію, модифікованим карбонатом кальцію або їх сумішшю.

"Подрібнений природний карбонат кальцію" (GNCC) у контексті цього винаходу є карбонатом кальцію, отриманих з природних джерел, таких, як вапняк, мармур, кальцит або крейда, і підданий мокрій і/або сухої обробки, такий, як подрібнення, просіювання та/або фракціонування, наприклад, на циклоні або класифікаторі.

"Модифікований карбонат кальцію" (MCC) у контексті цього винаходу може ставитися до природного подрібненого або осадженого карбонату кальцію з модифікованої внутрішньої структурою або до продукту поверхневої реакції. Відповідно до одного кращого варіанту здійснення цього винаходу, модифікований карбонат кальцію є поверхнево-модифікованим карбонатом кальцію.

"Осаджений карбонат кальцію" (PCC) у контексті цього винаходу є синтезованим матеріалом, зазвичай одержують осадженням з подальшою реакцією діоксиду вуглецю і вапна у водному середовищі або осадженням кальцію і джерела карбонатних истоящего винаходу, містить карбонат кальцію, мінерал містить доломіт.

Відповідно до одного кращого варіанту здійснення, змішані наповнювачі на основі карбонату обрані з кальцію, асоційованого з магнієм, і аналогів або похідних, різних речовин, як глина або тальк, або аналогів або похідних, і з сумішей цих наповнювачів, як, наприклад, суміші тальку з карбонатом кальцію або каоліну з карбонатом кальцію, або з сумішей природного карбонату кальцію з гідроксидом алюмінію, слюдою або синтетичними або натуральними волокнами, або з спільних структур мінералів, таких як спільні структури тальк/карбонат кальцію або тальк/діоксид титану, або карбонат кальцію/діоксид титану.

Відповідно до одного кращого варіанту здійснення цього винаходу, водна суспензія мінерального пігментного матеріалу має вміст твердих речовин від 50 до 80 вагу.%, переважно від 60 до 79 вагу.%, найбільш переважно від 65 до 78 вагу.%, у розрахунку на повний вага суспензії.

Етап b)

На етапі b) способу згідно з цим винаходу готується щонайменше одне полімерне сполучне, причому сполучна містить щонайменше одну карбоксиметилцелюлозу (КМЦ), имеющу�але іншого варіанту здійснення цього винаходу, сполучна складається з суміші двох або більше типів карбоксиметилцелюлози, причому щонайменше одна має ступінь карбоксилювання в діапазоні від 0,4 до 2,0 і внутрішню в'язкість в діапазоні від 3 до 300 мл/р.

Згідно з одним варіантом здійснення цього винаходу, карбоксиметилцелюлоза має ступінь карбоксилювання в діапазоні від 0,4 до 2,0, переважно від 0,5 до 1,8, більш переважно від 0,6 до 1,6 і найбільш переважно від 0,7 до 1,5.

Згідно з іншим варіантом здійснення цього винаходу, внутрішня в'язкість щонайменше однієї карбоксиметилцелюлози лежить в діапазоні від 5 до 250 мл/г, переважно від 5 до 220 мл/г, більш переважно від 10 до 200 мл/р.

Відповідно до одного кращого варіанту здійснення цього винаходу, щонайменше одна карбоксиметилцелюлоза має ступінь карбоксилювання 1 або більше і внутрішню в'язкість в діапазоні від 5 до 250 мл/г, переважно від 5 до 150 мл/г, більш переважно від 10 до 100 мл/р.

Згідно з іншим кращого варіанту здійснення цього винаходу, щонайменше одна карбоксиметилцелюлоза має ступінь карбоксилювання менше 1 і внутрішню в'язкість в діапазоні від 5 до 70 �представляє собою похідне целюлози, в якій карбоксиметильние групи (-CH2-COOH) пов'язані з деякими гідроксильними групами повторюваних ланок D-глюкози з 1,4-глікозидного зв'язком, є основним ланцюгом целюлози. КМЦ можна отримати з целюлози реакцією з монохлоруксусной кислотою в присутності каустичної соди з утворенням натрієвої солі карбоксиметилцелюлози. Кожне повторюється ланка D-глюкози містить три гідроксильні групи, здатні до етерифікації, даючи максимальну щільність заповнення три карбоксильні групи на мономерное ланка (тобто, ступінь заміщення дорівнює трьом). Молекулярний вагу і внутрішню в'язкість зв'язуючого на основі карбоксиметилцелюлози можна регулювати обробкою пероксидом водню (H2O2). Слід послатися на документ DE 1543116 A1, описує спосіб отримання маловязкой, водорозчинній КМЦ шляхом окисного розкладання пероксидом H2O2і на документ DE 4411681 A1, що описує залежність розкладання простого ефіру полісахариду від кількості окислювача, температури і тривалості обробки.

Внутрішню в'язкість можна регулювати будь-яким відомим фахівця способом, наприклад, додаванням пероксидів, а ступінь карбоксилювання карбоксимеѸслоти або її солей.

В одному варіанті здійснення цього винаходу внутрішня в'язкість підбирається шляхом багаторазового додавання пероксиду, більш переважно в два-п'ять кроків.

У наступному варіанті здійснення на різних етапах використовуються різні пероксиди, як, наприклад, пероксиди лужних металів, наприклад, пероксид натрію, в комбінації з пероксидом водню. Згідно одному ілюстративного варіантом здійснення цього винаходу, пероксид для багаторазового додавання є комбінацією пероксиду водню пероксиду лужного металу, причому кількість пероксиду лужного металу контролює pH під час процесу.

Згідно з іншим ілюстративним варіантом здійснення цього винаходу, внутрішня в'язкість щонайменше однієї карбоксиметилцелюлози, приготовленої на етапі b), коригується додаванням щонайменше пероксиду водню, факультативно у присутності пероксиду лужного металу, переважно в два-п'ять кроків.

Згідно з одним варіантом здійснення цього винаходу, карбоксиметилцелюлоза, застосовувана в способі згідно з цим винаходу, має рн від 4,5 до 12, предпочтител�аствора або сухої речовини. Відповідно до одного кращого варіанту здійснення, карбоксиметилцелюлоза знаходиться у формі водного розчину.

Згідно з одним варіантом здійснення цього винаходу, сполучна знаходиться у формі водного розчину з концентрацією сполучного від 1 до 70 вагу.%, переважно від 2 до 55 вагу.%, більш переважно від 5 до 50 вагу.% і найбільш переважно від 30 до 50 вагу.%, у розрахунку на повний вага розчину. Розчин КМЦ можна згустити, наприклад, ультрафільтрацією або термічною сушкою. Суху КМЦ переважно отримують термічною сушкою, більш переважно сушінням розпиленням, і вона має вміст твердих речовин понад 90, переважно від 95 до 99,9 вагу.%, у розрахунку на повний вага КМЦ.

Відповідно до одного кращого варіанту здійснення цього винаходу, сполучна складається тільки з карбоксиметилцелюлози, щонайменше одного.

Етап c)

На етапі c) способу згідно з цим винаходу сполучна з етапу b) змішують з водною суспензією мінерального пігментного матеріалу з етапу a). Якщо вміст твердих речовин в отриманій суспензія нижче 45 вагу.%, його коригують так, щоб воно становило від 45 до 80 вага.% у розрахунку на повний вага суспензії.

Соть вміст твердих речовин у водній суспензії, містить мінеральні речовини, із суспензії можна повністю або частково видалити воду способом фільтрації, центрифугування або випарювання. Альтернативно, воду можна додавати в твердий мінеральний матеріал (наприклад, отриманий фільтрацією) до отримання бажаного вмісту твердих речовин.

Відповідно до одного кращого варіанту здійснення цього винаходу, вміст твердих речовин в суспензії, подрібнювальної на етапі d), коригується так, щоб воно становило від 50 до 80 вагу.%, більш переважно від 60 до 79 вагу.%, найбільш переважно від 65 до 78 вагу.%, у розрахунку на повний вага суспензії.

Згідно з одним варіантом здійснення цього винаходу, на етапі c) у водну суспензію мінерального пігменту додають сполучна в кількості від 0,1 до 10,0 вагу.%, переважно в кількості від 0,2 до 5 ваг.%, більш переважно від 0,25 до 3,0 вага.%, у розрахунку на повний вага суспензії.

Згідно з одним варіантом здійснення цього винаходу, карбоксильні групи щонайменше однієї карбоксиметилцелюлози щонайменше частково нейтралізують додаванням у водну суспензію мінерального пігментного матеріалу до або під час етапу подрібнення d) одного іл/sup>. Одновалентні катіони можна додавати у формі водного розчину, суспензії або порошку, переважно у формі розчину.

Авторами винаходу було виявлено, що додавання багатовалентних катіонів у суспензію дає додаткові переваги і, зокрема, забезпечує поліпшення здатності сполучного, що містить карбоксиметилцеллюлозу, адсорбуватися на поверхні мінералу. Многовалентние катіони можна додавати під час приготування КМЦ, в процесі коригування молекулярного ваги та/або в процесі подрібнення, згідно етапу d). Многовалентние катіони можна також отримувати in-situ, наприклад, додаючи кислоту або кислу сіль. Многовалентние катіони можуть додаватися замість одновалентних катіонів або в комбінації з одновалентними катіонами.

Відповідно до одного варіанту здійснення, карбоксильні групи щонайменше однієї карбоксиметилцелюлози щонайменше частково нейтралізують додаванням у водну суспензію мінерального пігментного матеріалу до або під час етапу подрібнення d) одного або більше багатовалентних катіонів. Переважно, многовалентние катіони обрані з Sr2+, Ca2+або Mg2+найбільш переважно з катіонів Ca2+2може додаватися у кількості від 50 до 500 год/млн., у розрахунку на повний вага сухих пігментних частинок у водній суспензії мінерального матеріалу, переважно в кількості від 200 до 300 год/млн.

Многовалентние катіони можуть додаватися у формі водного розчину, суспензії або порошку, переважно у формі суспензії.

Згідно з іншим варіантом здійснення цього винаходу, карбоксильні групи щонайменше однієї карбоксиметилцелюлози щонайменше частково нейтралізують додаванням у водну суспензію мінерального пігментного матеріалу до або під час етапу подрібнення d) одного або більше багатовалентних катіонів, утворених in situ шляхом додавання кислоти або кислої солі. Переважно, кислота є H3PO4або її кислою сіллю, як Na2HPO4, переважно CaHPO4.

H3PO4або її кисла сіль можуть додаватися до кількості від 50 до 500 год/млн., у розрахунку на повний вага сухих частинок пігменту у водній суспензії мінерального матеріалу, переважно в кількості від 200 до 400 ч/млн, у формі вод�ения, карбоксильні групи щонайменше однієї карбоксиметилцелюлози щонайменше частково нейтралізують додаванням до водної суспензії мінерального пігментного матеріалу до або під час етапу подрібнення d) комбінації одного або більше багатовалентних катіонів і одного або більше одновалентних катіонів, причому многовалентние катіони переважно обрані з Sr2+, Ca2+або Mg2+найбільш переважно з катіонів Ca2+додавання у формі Ca(OH)2у суспензії та/або розчині, а одновалентні катіони переважно обрані з Li+, Na+або K+.

Етап d)

На етапі d) способу згідно з цим винаходу подрібнюють водну суспензію мінерального матеріалу з етапу c).

Відповідно до одного варіанту здійснення, водна середа подрібнювальної суспензії має pH від 7 до 12, переважно від 8 до 11 і більш переважно від 8,5 до 10,5.

Процес подрібнення може вчинятися будь-яким методом і з будь-якими дробарками, добре відомими фахівця в області мокрого подрібнення. Етап подрібнення може проводитися з будь-яким звичайним пристроєм подрібнення, наприклад, в таких умовах, щоб подрібнення було переважно результатом зіткнення з всп�брационная млин, відцентрова ударний млин, вертикальна кульова млин, аттритор або інше обладнання такого типу, відоме фахівця. Етап подрібнення d) може здійснюватися в періодичному або безперервному режимі, переважно в безперервному.

Згідно з одним варіантом здійснення цього винаходу, етап подрібнення d) проводиться при температурі від 30 до 110°C, переважно від 55 до 105°C.

Згідно з одним варіантом здійснення цього винаходу, спосіб за винаходом не включає використання або додавання диспергатора під час подрібнення.

Згідно з іншим варіантом здійснення цього винаходу, диспергатор додають до, під час або після технологічних етапів c) і/або d).

Згідно ще одному, факультативному, варіантом здійснення цього винаходу, зшиваючий агент для карбоксильних і гідроксильних груп, такий, як карбонат амонію-цирконію, додають до, під час або після технологічних етапів c) і/або d).

Відповідно до одного варіанту здійснення, спосіб за винаходом може безпосередньо вести до суспензії самосвязивающихся пігментних частинок з високим вмістом твердої фази. Дійсно, спосіб за винаходом дозволяє избеж� самосвязивающихся пігментних частинок, які можуть бути отримані способом по справжньому винаходу. Така суспензія має високий вміст твердих самосвязивающихся мінеральних пігментних частинок і, переважно, не містить стабілізаторів та/або диспергаторів.

Пропонована винаходом суспензія самосвязивающихся пігментних частинок переважно має низький сумарний вміст органічних сполук і/або низький вміст вільного сполучного в водній фазі суспензії. Сумарний вміст органічних сполук і/або вміст вільного сполучного в водній фазі можна визначити після сушіння при 120°C, вимірюючи втрату ваги при прожарюванні (loss on ignition, LOI) при 450°C.

Самосвязивающиеся пігментні частинки, отримані способом щодо винаходу, можуть мати величину d50від 0,05 до 15 мкм, від 0,1 до 10 мкм, від 0,5 до 5 або від 0,4 до 2 мкм. Величина d50вимірюється на приладі Sedigraph 5100 для d50в діапазоні значень від 2 до 0,4 мкм і на аналізаторі розмірів частинок Malvern Laser Mastersizer для діапазону значень d50від 2 до 15 мкм і значень d50від 0,05 до 0,4 мкм.

Згідно з одним варіантом здійснення цього винаходу, етап подрібнення d) проводиться до тих пір, поки частка самосвязивающихся пігментних годині переважно більше 60 вагу.%, більш переважно більше 75 вага.% і найбільш переважно більше 85 вагу.%, у розрахунку на повний вага пігментних частинок.

Покращені механічні властивості, що виражаються в дуже хорошій адгезії сполучного до поверхні мінеральних частинок, дозволяють використовувати самосвязивающиеся пігментні частинки по винаходу в різних додатках, наприклад, в області фарб. Хороші когезионние властивості (сполучний ефект між частками) також забезпечує вигідні властивості в таких додатках.

Згідно з одним варіантом здійснення цього винаходу, суспензія самосвязивающихся пігментних частинок, одержувана способом щодо винаходу, застосовується в області паперу, пластмас, фарб, бетону та/або в сільському господарстві. Згідно одному ілюстративного варіантом здійснення цього винаходу, суспензія самосвязивающихся частинок, одержувана способом щодо винаходу, застосовується в області папери, наприклад, у мокрій частини папероробної машини, переважно в області сигаретного паперу і/або в області покриттів, або, переважно, як підкладка для ротаційної глибокого друку, та/або офсетного друку, та/або цифрового друку. Іншим застосуванням є покриття листьестьев.

Слід розуміти, що вигідні варіанти здійснення, описані вище у зв'язку з пропонованим винаходом способом отримання самосвязивающихся пігментних частинок, можуть також застосовуватися для приготування або характеризації суспензії по винаходу і для її застосування. Іншими словами, описані вище бажані варіанти здійснення і будь-які комбінації цих варіантів можуть також застосовуватися до суспензії по винаходу і до її застосування.

Обсяг винаходу і його користь стануть більш зрозумілими на базі таких прикладів, які призначені для ілюстрації деяких варіантів здійснення винаходу, але не є обмежуючими.

Приклади

Методи та матеріали

Далі описуються матеріали і методи вимірювання, використані в прикладах.

В'язкість по Брукфілд

В'язкість по Брукфілд суспензії самосвязивающихся пігментних частинок вимірювали за годину після приготування і через одну хвилину перемішування при кімнатній температурі на 100 об/хв, використовуючи віскозиметр Брукфілда, тип RVT, обладнаний відповідним шпинделем.

Розмір частинок

Розподіл за розмірами самосвязивающихся пігментних частинок вимірювали на приладі Sedigraph 5100 від компанії Micro�нителей і пігментів. Вимірювання проводилося у водному розчині, що містить 0,1 вага.% Na4P2O7. Зразки дисперговані, використовуючи високошвидкісну мішалку і ультразвук.

Зміст твердих речовин у водній суспензії

Зміст твердих речовин в суспензії (зване також "сухою вагою") визначали, використовуючи влагоанализатор HR73 від компанії Mettler-Toledo, Швейцарія, при наступних параметрах: температура 120°C, автоматичний вимикач 3, стандартна сушка, кількість суспензії 5-20 р.

Випробування на адгезійну міцність

Випробування на адгезійну міцність проводили для визначення сили, необхідної для відділення шару покриття від підкладки. Подрібнені суспензії наносили на пластмасову основу (поліпропіленові плівки) з різною вагою покриття, використовуючи лабораторну установку для нанесення покриттів, модель 624, від компанії Erichsen, Німеччина. Поліпропіленові плівки (плівки YUPO Synteap), використані у випробуванні на адгезійну міцність, були отримані у компанії Fischer Papier AG, Швейцарія. Товщина білих напівматових плівок становила 80 мкм. Покриті полімерні плівки сушили до вологовмісту нижче 15 вагу.%. Адгезію вимірювали на висоті 500 м над рівнем моря при 25°C і відносній вологості 50% слід�вали на плівку з покриттям. Виступаючий кінець прикріплювали до пружинних ваг (прецизійні ваги, тип 20100 від Pesola, діапазон вимірювань від 0 до 100 г). Після приклеювання плівки з покриттям до підлоги пружинні ваги тягнули вертикально (кут 90°) від землі зі швидкістю близько 30 см/хв, при цьому вимірювали відхилення, тобто подовження пружини. Адгезію покриття до поліпропіленовій плівці визначали за вагою, необхідному для видалення/від'єднання покриття від ПП-плівки. Значення вище 100 г вказують, що покриття не відставало під час вимірювання.

Вимірювання когезії

Вимірювання когезії проводили, щоб визначити силу, необхідну для відділення пігментних частинок один від одного. Щоб дослідити самосвязивающийся характер отриманих пігментних частинок, були приготовані таблетки, застосовуючи спосіб мембранної фільтрації. Використовували фільтр-прес високого тиску, виготовлений з порожнистої сталевої трубки. Зазначена трубка могла закриватися на верхньому кінці кришкою, що має вхід для нагнітальній трубки, а внизу вона містила фільтраційну мембрану. Потім вводили 50-80 мл суспензії, причому суспензія являла собою або суспензію, що містить тільки неорганічне речовина (яка використовувалася для одержання контрольних образц�олучения зразків для випробувань). Після закривання кришки прикладався постійний тиск 15 бар з допомогою нагнітальній трубки, щоб видаляти воду до отримання таблетки завтовшки 20 мм. Отриману таблетку сушили на повітрі протягом 1 тижня. Детальний опис пристрою і способу можна знайти в "Modified calcium carbonate coatings with rapid absorption and extensive liquid update capacity" (Покриття модифікованим карбонатом кальцію з швидкою абсорбцією і великою здатністю оновлення рідини) (Colloids Surfaces and A, 236 (1-3), 2003, pp. 91-102).

Квазицилиндрические тверді блоки з пігментних частинок подрібнювали на дискової млині (Jean Wirtz, Phoenix 4000) з отриманням образів у формі диска діаметром 25 мм і товщиною близько 15 мм. Докладний опис цієї процедури можна знайти в "Fluid transport into porous coating structures: some novel findings" (Перенесення текучого середовища в пористі покривні структури: деякі нові дані) (TAPPI Journal, 83 (5), 2000, pp. 77-78).

Отримані зразки випробовували на опір роздавлюванню на машині для випробування на розтяг Zwick-Roell з блоком управління WN158988, використовуючи стрижневу/плоску систему (з напівсферичним кінцем). Зусилля елемента становило 20 кН. Зразки дробили зі швидкістю 3 мм/хв на довжині 10 мм. Визначали значення сили при деформації 2 мм.

Внутрішня в'язкість

�водили до 10 за допомогою NaOH. Вимірювання здійснювали при 25°C з капіляр типу 0a і коректували, застосовуючи поправку Хагенбаха.

Ступінь карбоксилювання

Ступінь карбоксилювання визначали кондуктометрическим титруванням згідно Katz та іншим "The determination of strong and weak acidic groups in sulfite pulps" (Визначення сильних і слабких кислотних груп в сульфітної целюлози) (Svensk Paperstidn., 1984, 6, pp. 48-53).

Випробування гратчастим надрізом

Випробування гратчастим надрізом проводили у відповідності з DIN EN ISO 2409:2007, використовуючи ніж "NT cutter" картридж типу А (товщина леза: 0,38 мм), причому відстань між надрізами становило 2 мм. Зразок готували, покриваючи керамічну пластину вологим об'ємним покриттям щільністю 35 мл/м2і висушуючи його в потоці гарячого повітря при 150°C протягом 15 хв.

Вимірювання білизни (R457) та індексу жовтизни

Білизну (R457) і індекс жовтизни визначали у відповідності з нормою TAPPI T452 ISO 247. Лоск визначали згідно DIN 54 502/TAPPI 75.

Приготування суспензії мінералів і подрібнення

Подрібнену сухим способом суміш на основі карбонатів кальцію, що має d90390 мкм, d50165 мкм, d1020 мкм (визначено просіюванням) піддавали мокрому подрібненню до d50приблизно 0,7 мкм. Мокре подрібнення проиЊемом 1,5 літра в режимі рециркуляції, використовуючи молольні кулі з силікату цирконію діаметром від 0,6 до 1,2 мм.

Приклад 1 - Порівняльний приклад

В якості мінерального пігментного матеріалу застосовували природний CaCO3з Італії (Авенца), а в якості полімерного сполучного застосовували наявну у продажу карбоксиметилцелюлозу (КМЦ) (від ACROS Organics). Використовувана КМЦ мала Mw250000 г/моль, ступінь карбоксилювання 1,2 і внутрішню в'язкість 774 мл/р.

Суспензію з вмістом твердих речовин 45 вагу.% готували, додаючи 2 вагу.% КМЦ у формі 9,9 вага.% розчину у воді у суспензію мінерального пігментного матеріалу, і суміш піддавали мокрому подрібненню до отримання d983 мкм.

В розподіл частинок за розмірами, виміряний на Sedigraph 5100, 92 вага.% становила фракція дрібніше 2 мкм і 64 вага.% дрібніше 1 мкм. У процесі подрібнення в'язкість по Брукфілд підвищувалася до такої міри, що подальше подрібнення при високому вмісті твердих речовин ставало неможливим. Суспензію розводили водою для продовження подрібнення. Отримана суспензія пігментних частинок мала вміст твердих речовин 40,5 вага.% і в'язкість по Брукфілд 485 мПа·с.

Приклад 2 - Порівняльний приклад

В якості мінерального пігментного матеріалу застосовуют полімерного сполучного застосовували наявний у продажу поліакрилат, нейтралізований натрієм/магнієм, з Mw6000 г/моль і Mn2300 г/моль.

Суспензію з вмістом твердих речовин 77,5 вага.% готували, додаючи 0,65 вага.% поліакрилату, нейтралізованого натрієм/магнієм, до суспензії мінерального пігментного матеріалу, і суміш піддавали мокрого помелу у 1,4-літровому вертикальному аттриторе в режимі рециркуляції до досягнення величини d500,8 мкм.

В розподіл частинок за розмірами, виміряний на Sedigraph 5100, 90 вага.% становила фракція дрібніше 2 мкм, 65 вага.% дрібніше 1 мкм і 15 вагу.% дрібніше 0,2.

Випробування на адгезійну міцність виявило, що покриття на отриманому продукті відокремлювалося або відривалося від плівки при зусиллі менше 10 р.

Випробування на когезию дало міцність таблетки на розрив 256± 100 М.

Приклад 3

Приготування карбоксиметилцеллюлозного (КМЦ) сполучного

214 г наявної у продажу КМЦ (від ACROS Organics) з Mw250000 г/моль, ступенем карбоксилювання 1,2 і внутрішньої в'язкістю 774 мл/г, розчиняли в 2460 мл води і перемішували 12 год при кімнатній температурі. Потім розчин нагрівали до 80°C і по краплях додавали розчин 800 мкл H2O2концентрацією 30 мас.%. Через 5 год по краплях додавали 60 мкл зазначеного розчину H2O2. Після цього з �ц, розчин перемішували ще 1,5 год при 80°C. Отримане КМЦ-сполучна мало внутрішню в'язкість 179 мл/г і pH 7.

Приготування самосвязивающихся пігментних частинок

В якості мінерального пігментного матеріалу застосовували природний CaCO3з Італії (Авенца).

Суспензію з вмістом твердих речовин 60 вага.% готували, додаючи 2 вагу.% отриманого КМЦ-зв'язуючого у формі 9,9 вага.% розчину у воді до суспензії мінерального пігментного матеріалу, і суміш піддавали мокрого помелу при 55°C. Крім того, після подрібнення додавали 300 год/млн. Ca(OH)2. Подрібнення проводили 25 хв до досягнення d983 мкм.

В розподіл частинок за розмірами, виміряний на Sedigraph 5100, 91 вага.% становила фракція дрібніше 2 мкм і 61 вага.% дрібніше 1 мкм. Отримана суспензія пігментних частинок мала вміст твердих речовин 60,8 вагу.%, pH 9,4 і в'язкість по Брукфілд 922 мПа·с.

Випробування на адгезію, когезию і випробування гратчастим надрізом

Випробування на адгезійну міцність проводили при вазі покриттів 5 г/м2, 21 г/м2і 47 г/м2. Покриття не відокремлювалися або не відривалися (не від'єднувалися) від плівки, навіть якщо тягнути ваги з зусиллям 100 р.

Випробування на когезию дало міцність таблетки на розрив 1583 р. Н. Це ісп�кою пластині (неглазурованої, розмір: 15×15 см2, "Villeroy & Boch", Німеччина). Таблиця 1 показує результати, отримані для самосвязивающихся пігментних частинок, отриманих способом щодо винаходу, і для пігментних частинок згідно з рівня техніки. Знімок результату, отриманого для порівняльного прикладу 2, показано на малюнку 1, а знімок результату, отриманого для самосвязивающихся частинок за прикладом 3, показаний на малюнку 2.

Таблиця 1
ЗразокВипробування гратчастим надрізом (EN ISO 2409:2007)
(класифікація за ISO)
Пігмент за прикладом 2 (порівняльний)GT 5
Пігмент приклад 3GT 2

Відповідно до EN ISO 2409:2007, категорія GT 2 означає, що покриття відколюється по краях розрізу та/або на перетинах ліній решітки, і отколотая поверхня становить приблизно 15% перерізів. GT 5 відноситься до будь-якого ступеня відшаровування, яка не може бути віднесена до GT 4, причому GT 4 використовується, коли покриття відколюється по краях розрізу широкими смугами та/або окремими сегментами, полностѰблице 1, показують, що пропонований винаходом продукт за прикладом 3 веде до поліпшеної адгезії на абсолютно різних основах, таких як пластмаса або кераміка, порівняно з продуктом з порівняльного приклад 2.

Приклад 4

Приготування самосвязивающихся пігментних частинок

В якості мінерального пігментного матеріалу застосовували природний CaCO3з Італії (Авенца).

Суспензію з вмістом твердих речовин 60 вага.% готували, додаючи 2 вагу.% КМЦ-зв'язуючого, отриманого згідно з прикладом 3, у формі 9,9 вага.% розчину у воді, до суспензії мінерального пігментного матеріалу. Крім того, під час подрібнення додавали 300 год/млн. Ca(OH)2і 500 год/млн. карбонату амонію-цирконію (Bacote 20, MEL Chemicals). Подрібнення проводили 25 хв до досягнення d983 мкм.

В розподіл частинок за розмірами, виміряний на Sedigraph 5100, 91 вага.% становила фракція дрібніше 2 мкм і 61 вага.% дрібніше 1 мкм. Отримана суспензія пігментних частинок мала вміст твердих речовин 61 вагу.%, pH 9,5 і в'язкість по Брукфілд 940 мПа·с.

Покриття на дереві

Плиту з коркового дерева (з Коста-Ріки) покривали приготованим вище самосвязивающимся пігментом. Щільність вологого об'ємного покриття становила 35 мл/м2і детия не відокремлювалися або не відривалися (не від'єднувалися) від дерева, навіть якщо тягнути ваги з зусиллям 100 р.

Таблиця 2
Оптичні властивості
ЗразокБілизна (R457)Індекс жовтизни
Дерево без покриття46,834,9
Дерево з покриттям82,13,4

Результати, наведені в таблиці 2, показують, що самосвязивающийся пігмент щодо винаходу, отриманий в прикладі 4, може застосовуватися для модифікації поверхневих оптичних властивостей дерев'яної поверхні.

Приклад 5

Приготування самосвязивающихся пігментних частинок

В якості мінерального пігментного матеріалу застосовували природний CaCO3з Італії (Авенца).

Суспензію з вмістом твердих речовин 50 вагу.% готували, додаючи 0,72 вага.% КМЦ-зв'язуючого, отриманого у відповідності з прикладом 3, у формі 9,6 вага.% розчину у воді у суспензію мінерального пігментного матеріалу. Додатково додавали 1,28 вага.% наявною �формі 9,9 вага.% розчину у воді. Крім того, під час подрібнення додавали 300 год/млн. Ca(OH)2. Подрібнення проводили 25 хв при 50°C до досягнення d983 мкм.

В розподіл частинок за розмірами, виміряний на Sedigraph 5100, 89 вага.% становила фракція дрібніше 2 мкм і 60 вага.% дрібніше 1 мкм. Отримана суспензія пігментних частинок мала вміст твердих речовин 51,5 вагу.%, pH 9,2 і в'язкість по Брукфілд 954 мПа·с.

Випробування на адгезію та когезию

Випробування на адгезійну міцність проводили при щільності покриттів 7 г/м2, 15 г/м2і 40 г/м2. Покриття не відокремлювалися або не відривалися (не від'єднувалися) від плівки, навіть якщо тягнути ваги з зусиллям 100 р.

Випробування на когезию дало міцність таблетки на розрив 1659 Н.

Результати, отримані для порівняльних прикладів 1 і 2, а також для прикладів 3 і 5, зведені нижче в таблиці 3.

Таблиця 3
Зміст твердих речовин [вагу.%]Сполучна
[вагу.%]
Ca(OH)2[ч/млн.]В'язкість по Брукфілд [мПа·с]Когезия [Н]
>2000
Приклад 2 (порівняльний)77,50,65 вага.% поліакрилат натрію/ магнію256 ±100
Приклад 360,02,00 вага.% КМЦ (винаходу)3009221583±250
Приклад 550,0Суміш 0,72 вага.% КМЦ (зобр.) і 1,28 вага.% покупної КМЦ3009541659

З результатів, показаних у таблиці 3, можна вивести чіткий вигідний ефект, так як спостерігається зниження в'язкості в комбінації з підвищенням вмісту твердих речовин. На відміну від порівняльного прикладу 1, в прикладах 3 і 5 подрібнення суспензії все ще можливо навіть при підвищеному вмісті твердих речовин. Порівняльний приклад 2 показує використання поліакрилату замість КМЦ. Поліакрилат відомий специанако він не дає бажаних когезійних і адгезійних властивостей. Як можна бачити в таблиці 3, вимірювання когезії дають для порівняльного прикладу 2 величини всього 265 Н, але 1583 Н для прикладу 3 і 1659 Н для прикладу 5. Таким чином, КМЦ щодо винаходу дає набагато кращі результати, ніж порівняльний приклад 2.

Приклад 6

Приготування карбоксиметилцеллюлозного (КМЦ) сполучного

90,8 р наявної у продажу КМЦ (від ACROS Organics) з Mw250000 г/моль, ступенем карбоксилювання 1,2 і внутрішньої в'язкістю 774 мл/г розчиняли в 1170 мл води і перемішували 12 год при кімнатній температурі. Потім розчин нагрівали до 80°C і по краплях додавали 0,9 мл розчину H2O2концентрацією 30 мас.%. Через 5,5 год по краплях додавали 0,5 мл зазначеного розчину H2O2. Через 4 год по краплях додавали 0,2 мл зазначеного розчину H2O2.

Після цього розчин перемішували 2 год і по краплях додавали ще 0,4 мл зазначеного розчину H2O2. Нарешті, розчин перемішували ще 4 год при 80°C. Отримане КМЦ-сполучна мало внутрішню в'язкість 56 мл/г і pH 10, встановлений за допомогою 10%-ного водного розчину NaOH.

Приготування самосвязивающихся пігментних частинок

В якості мінерального пігментного матеріалу застосовували природний CaCO3з Норвегії, отриманий спочатку-48 мкм.

Суспензію з вмістом твердих речовин 72,1 вага.% готували, додаючи 0,69 вага.% отриманої КМЦ і 300 год/млн. Ca(OH)2до суспензії мінерального пігментного матеріалу, і суміш піддавали мокрого помелу у 1,4-літровому вертикальному аттриторе в режимі рециркуляції до досягнення величини d500,8 мкм.

В розподіл частинок за розмірами, виміряний на Sedigraph 5100, 90 вага.% становила фракція дрібніше 2 мкм, 65 вага.% дрібніше 1 мкм і 15 вагу.% дрібніше 0,2 мкм. Отримана суспензія пігментних частинок мала вміст твердих речовин 72,1 вагу.%, pH 9,6 і в'язкість по Брукфілд 273 мПа·с.

Випробування на адгезійну міцність

Випробування на адгезійну міцність проводь при щільності покриттів 10 г/м2і 35 г/м2. При щільності покриття 10 г/м2воно не відставало або не відривалося (не отсоединялось) від плівки, навіть якщо тягнути ваги з зусиллям 100 г, а для щільності покриття 35 г/м2покриття не відставали або не відривалися (не від'єднувалися) від плівки, якщо тягнути ваги з зусиллям 35 р.

Приклад 7

Приготування карбоксиметилцеллюлозного (КМЦ) сполучного

124 р наявної у продажу КМЦ (від ACROS Organics) з Mw250000 г/моль, ступенем карбоксилювання 1,2 і внутрішньої в'язкістю 774 мл/г розчиняли в 1299 мл води і пяли 2 мл розчину H2O2концентрацією 30 мас.%. Через 4,5 год по краплях протягом 20 хвилин додавали 1,2 мл зазначеного розчину H2O2. Через 2 год протягом 20 хвилин по краплях додатково додавали 0,8 мл зазначеного розчину H2O2. Після цього розчин перемішували 7 год при 80°C. Після охолодження до кімнатної температури отримане КМЦ-сполучна мало внутрішню в'язкість 23,7 мл/г і pH 10, встановлений за допомогою 10%-ного водного розчину NaOH.

Приготування самосвязивающихся пігментних частинок

В якості мінерального пігментного матеріалу застосовували природний CaCO3з Норвегії, отриманий спочатку сухим самоизмельчением каменів CaCO3розміром 10-300 мм до крупності, що відповідає значенню d5042-48 мкм.

Суспензію з вмістом твердих речовин 73,8 вага.% готували, додаючи 0,58 вага.% отриманої КМЦ до суспензії мінерального пігментного матеріалу, і суміш піддавали мокрого подрібнення в 1,4-літровому вертикальному аттриторе в режимі рециркуляції до досягнення величини d500,8 мкм.

В розподіл частинок за розмірами, виміряний на Sedigraph 5100, 90 вага.% становила фракція дрібніше 2 мкм, 65 вага.% дрібніше 1 мкм і 15 вагу.% дрібніше 0,2 мкм. Отримана суспензія пігментних частинок мала содержан�спитание на адгезійну міцність проводили з щільністю покриття 14 г/м2. Покриття не відставали або не відривалися (не від'єднувалися) від плівки до зусилля ваг 40 р.

Приклад 8

Приготування карбоксиметилцеллюлозного (КМЦ) сполучного

93 р наявної у продажу КМЦ (від ACROS Organics) з Mw250000 г/моль, ступенем карбоксилювання 1,2 і внутрішньої в'язкістю 774 мл/г розчиняли в 2255 мл води і перемішували 12 год при кімнатній температурі. Потім розчин нагрівали до 80°C і протягом 20 хвилин по краплях додавали 0,34 мл розчину H2O2концентрацією 30 мас.%. Через 3 год додавали 27 мкл зазначеного розчину H2O2. Нарешті, розчин перемішували 2,5 год при 80°C. Отримане КМЦ-сполучна мало внутрішню в'язкість 178 мл/г і pH 10, встановлений за допомогою 10%-ного водного розчину NaOH після охолодження до кімнатної температури.

Приготування самосвязивающихся пігментних частинок

В якості мінерального пігментного матеріалу застосовували природний CaCO3з Норвегії, отриманий спочатку сухим самоизмельчением каменів CaCO3розміром 10-300 мм до крупності, що відповідає значенню d5042-48 мкм.

Суспензію з вмістом твердих речовин 68,2 вага.% готували, додаючи 0,93 вага.% отриманої КМЦ і 300 год/млн. Ca(OH)2до суспензії мінерального пігментного матеріа�ія величини d500,8 мкм.

В розподіл частинок за розмірами, виміряний на Sedigraph 5100, 90 вага.% становила фракція дрібніше 2 мкм, 65 вага.% дрібніше 1 мкм і 15 вагу.% дрібніше 0,2 мкм. Отримана суспензія пігментних частинок мала вміст твердих речовин 68,2 вагу.%, pH 9,5 і в'язкість по Брукфілд 1016 мПа·с.

Випробування на адгезійну міцність

Випробування на адгезійну міцність проводили при щільності покриття 7 г/м2, 26 г/м2і 48 г/м2. Для ваги покриття 7 г/м2і 26 г/м2покриття не відокремлювалися або не відривалися від плівки, навіть якщо тягнути ваги з зусиллям 100 р. При вазі покриття 48 г/м2покриття не відокремлювалося або не відривалося (не отсоединялось) від плівки до зусилля ваг 90 р.

Результати, отримані для прикладів 6-8, зведені в таблиці 4.

Таблиця 4
Зміст твердих речовин [вагу.%]КМЦ-сполучна [вагу.%]Ca(OH)2[ч/млн.]В'язкість по Брукфілд [мПа·с]
Приклад 672,10,6973,80,580292
Приклад 868,20,933001016

Приклад 9

Приготування карбоксиметилцеллюлозного (КМЦ) сполучного

3,4 кг наявної у продажу КМЦ (від ACROS Organics) з Mw250000 г/моль, ступенем карбоксилювання 1,2 і внутрішньої в'язкістю 774 мл/г розчиняли в 40 л води і перемішували 24 год при кімнатній температурі. Потім розчин нагрівали до 80°C і по краплях протягом 2 год додавали 150 мл розчину H2O2концентрацією 30 мас.%. Через 22 год додатково додавали 20 мл розчину H2O2протягом 2 ч. Нарешті, розчин перемішували 8 год при 80°C. Отримане КМЦ-сполучна мало внутрішню в'язкість 28 мл/г і pH 10, встановлений за допомогою 10%-ного водного розчину NaOH після охолодження до кімнатної температури. Розчин КМЦ сушили розпиленням.

Приготування самосвязивающихся пігментних частинок

В якості мінерального пігментного матеріалу застосовували природний CaCO3з Норвегії, отриманий спочатку сухим самоизмельчением каменів CaCO3розміром 10-300 мм до крупності, Ѱвляя 0,73 вага.% отриманої КМЦ і 0,03 вага.% H3PO4до суспензії мінерального пігментного матеріалу, і суміш піддавали мокрого помелу у 1,4-літровому вертикальному аттриторе в режимі рециркуляції при 60°C до досягнення величини d500,8 мкм.

В розподіл частинок за розмірами, виміряний на Sedigraph 5100, 90 вага.% становила фракція дрібніше 2 мкм, 65 вага.% дрібніше 1 мкм, і 15 вагу.% дрібніше 0,2 мкм. Отримана суспензія пігментних частинок мала вміст твердих речовин 76,0 вагу.%, pH 8,7 і в'язкість по Брукфілд 482 мПа·с.

Випробування на адгезійну міцність

Випробування на адгезійну міцність проводили з щільністю покриття 15 г/м2. Покриття не відокремлювалися або не відривалися (не від'єднувалися) від плівки, навіть якщо тягнути ваги з зусиллям 100 р.

Таблиця 5
Оптичні властивості
ЗразокБлиск (згідно TAPPI 75)
[%]
Поліпропіленова плівка без покриття (плівки YUPO (Synteape))15,5
Поліпропіленова плівка (плівки YUPO Synteape), покрита з щільністю 15 г/м2суспензією самосвяз�ри випробуванні на адгезійну міцність для прикладів 2, 3 і 5-8, зведені в таблиці 6 нижче.

Таблиця 6
Щільність покриття [г/м2]Нанесений вага [р]Дані спостереженьМеханічні властивості
Приклад 2 (порівняльний)-<10покриття відшаровується-
Приклад 35>100відшаровування немає+
21>100відшаровування немає+
47>100відшаровування немає+
Приклад 57>100відшаровування немає+
+
40>100відшаровування немає+
Приклад 610100відшаровування немає+
3535відшаровування немає+
Приклад 71440відшаровування немає+
Приклад 87>100відшаровування немає+
26>100відшаровування немає+
4890відшаровування немає+

Вимірювання адгезії і механічних властивостей проводилися після сушіння шару покриття. Як можна зрозуміти з таблиці 6, покриття і підвищеній вазі або при більш сильних вигинах. Відшаровування спостерігалося тільки для покриття порівняльного приклад 2.

1. Спосіб отримання самосвязивающихся пігментних частинок, що включає наступні стадії:
a) приготування водної суспензії мінерального пігментного матеріалу;
b) приготування щонайменше одного полімерного сполучного, причому сполучна містить щонайменше одну карбоксиметилцеллюлозу, що має ступінь карбоксилювання в діапазоні від 0,4 до 2,0 і внутрішню в'язкість в діапазоні від 3 до 300 мл/г;
c) перемішування сполучного стадії b) з водною суспензією мінерального пігментного матеріалу стадії a) і корекція вмісту твердих речовин в одержаній суспензії так, щоб воно становило від 45 до 80 вага.% у розрахунку на повний вага суспензії;
d) подрібнення водної суспензії мінерального матеріалу стадії c).

2. Спосіб за п. 1, причому на стадії c) сполучна додають у водну суспензію мінерального пігменту у кількості від 0,1 до 10,0 вагу.%, переважно від 0,2 до 5 ваг.%, більш переважно від 0,25 до 3,0 вага.% у розрахунку на повний вага суспензії.

3. Спосіб за п. 1 або 2, причому сполучна знаходиться у формі розчину сухого речовини, переважно у формі водного розчину, що має концентрацію сполучного від 1 до 70 �єс.% у розрахунку на повний вага розчину.

4. Спосіб за п. 1 або 2, причому сполучна складається лише з щонайменше однієї карбоксиметилцелюлози.

5. Спосіб за п. 1 або 2, де сполучна складається з суміші двох або більше типів карбоксиметилцелюлози, причому щонайменше одна має ступінь карбоксилювання в діапазоні від 0,4 до 2,0 і внутрішню в'язкість в діапазоні від 3 до 300 мл/р.

6. Спосіб за п. 1 або 2, де вміст твердих речовин встановлюється так, щоб воно становило від 50 до 80 вагу.%, більш переважно від 60 до 79 вагу.%, найбільш переважно від 65 до 78 вага.% у розрахунку на загальний вага суспензії.

7. Спосіб за п. 1 або 2, де карбоксильні групи щонайменше однієї карбоксиметилцелюлози щонайменше частково нейтралізують додаванням до водної суспензії мінерального пігментного матеріалу до або під час стадії подрібнення d) одного або більше багатовалентних катіонів, причому многовалентние катіони переважно обрані з Sr2+, Ca2+або Mg2+найбільш переважно з катіонів Ca2+додавання у формі Ca(OH)2у суспензії та/або розчині.

8. Спосіб за п. 1 або 2, в якому карбоксильні групи щонайменше однієї карбоксиметилцелюлози щонайменше частково нейтралізують додаванням до водно�лентних катіонів, утворених in situ шляхом додавання кислоти, переважно H3PO4або кислої солі, такий, як Na2HPO4, переважно CaHPO4.

9. Спосіб за п. 1 або 2, в якому карбоксильні групи щонайменше однієї карбоксиметилцелюлози щонайменше частково нейтралізують додаванням до водної суспензії мінерального пігментного матеріалу до або під час стадії подрібнення d) одного або більше одновалентних катіонів, причому одновалентні катіони переважно обрані з Li+, Na+або K+.

10. Спосіб за п. 1 або 2, в якому карбоксильні групи щонайменше однієї карбоксиметилцелюлози щонайменше частково нейтралізують додаванням до водної суспензії мінерального пігментного матеріалу до або під час стадії подрібнення d) комбінації одного або більше багатовалентних катіонів і одного або більше одновалентних катіонів, причому многовалентние катіони переважно обрані з Sr2+, Ca2+або Mg2+найбільш переважно з катіонів Ca2+додавання у формі Ca(OH)2у суспензії та/або розчині, а одновалентні катіони переважно обрані з Li+, Na+або K+.

11. Спосіб за п. 1 або 2, де стадія подрібн�ольше 5 вагу.%, переважно більше 20 вагу.%, більш переважно більше 60 вагу.%, більш переважно більше 75 вага.% і найбільш переважно більше 85 вага.% у розрахунку на загальний вага пігментних частинок.

12. Спосіб за п. 1 або 2, в якому перед або під час, або після стадій c) і/або d) додають диспергатор.

13. Спосіб за п. 1 або 2, в якому зазначений мінеральний пігментний матеріал вибраний з карбонату кальцію, мінералів, що містять карбонат кальцію, змішаних наповнювачів на основі карбонату або їх сумішей, і причому мінерали, що містять карбонат кальцію, переважно містять доломіт, а змішані наповнювачі на основі карбонату переважно обрані з кальцію, асоційованого з магнієм, глиною, тальком, із сумішей тальку з карбонатом кальцію, сумішей карбонату кальцію з каоліном або із сумішей природного карбонату кальцію з гідроксидом алюмінію, слюдою або з синтетичними або натуральними волокнами, або із змішаних структур мінералів, переважно змішаних структур тальк/карбонат кальцію або тальк/діоксид титану, або карбонат кальцію/діоксид титану.

14. Спосіб за п. 13, де карбонат кальцію є подрібненим природним карбонатом кальцію, обложеним карбонатом кальцію, модифией мірою однієї карбоксиметилцелюлози лежить в діапазоні від 0,4 до 2,0, від 0,5 до 1,8, від 0,6 до 1,6 або від 0,7 до 1,5.

16. Спосіб за п. 1 або 2, де внутрішня в'язкість щонайменше однієї карбоксиметилцелюлози становить від 5 до 250 мл/г, переважно від 5 до 220 мл/г і більш переважно від 10 до 200 мл/р.

17. Спосіб за п. 1 або 2, де щонайменше одна карбоксиметилцелюлоза має ступінь карбоксилювання 1 або більше і внутрішню в'язкість в діапазоні від 5 до 250 мл/г, переважно від 5 до 150 мл/г і більш переважно від 10 до 100 мл/р.

18. Спосіб за п. 1 або 2, де щонайменше одна карбоксиметилцелюлоза має ступінь карбоксилювання менше 1 і внутрішню в'язкість в діапазоні від 5 до 70 мл/г, переважно від 5 до 50 мл/г і більш переважно від 10 до 30 мл/р.

19. Спосіб за п. 1 або 2, де внутрішню в'язкість карбоксиметилцелюлози, приготовленої на стадії b), коригують додаванням щонайменше пероксиду водню, факультативно у присутності пероксиду лужного металу, дві-п'ять стадій.

20. Спосіб за п. 1 або 2, де стадія подрібнення d) проводиться при температурі від 30 до 110°C, переважно від 55 до 105°C.

21. Спосіб за п. 1 або 2, де стадія подрібнення d) проводиться в періодичному або безперервному режимі, переважно в безперервному.

22. Суспензія савязивающихся пігментних частинок п. 22 в області папери, пластмас, фарб, бетону та/або в сільському господарстві.

24. Застосування п. 23, причому суспензія самосвязивающихся пігментних часток застосовується в мокрій частини папероробної машини, в області сигаретного паперу і/або покриттів, або як основа для ротаційної глибокого друку, та/або офсетного друку, та/або цифрового друку.

25. Застосування п. 23, причому суспензія самосвязивающихся пігментних частинок використовується для зниження впливу сонячного світла і УФ-випромінювання на листя рослин.



 

Схожі патенти:

Склад, що містить катіонний тривалентний метал і розпушувач, і способи їх виготовлення та використання для покращення якості пухкої целюлози

Винахід відноситься до листів пухкої целюлози, способів їх виготовлення і використання. Спосіб виготовлення листа пухкої целюлози включає контакт, щонайменше, одного катіонного тривалентного металу або цинку, або їх солі, або їх поєднання з композицією, що містить волокна пухкої целюлози і воду при першому значенні рН < 5 для формування першої суміші. Далі здійснюють контакт, щонайменше, одного разрихляющего ПАР з першої сумішшю і підйом значення рН до другого значення рН≥5 для формування суміші пухкої целюлози. Потім формують полотно із суміші пухкої целюлози і сушать його для виготовлення листа пухкої целюлози. Винахід відноситься до листа пухкої целюлози, виготовленому вказаним способом. Також запропоновано лист пухкої целюлози, що включає полотно, що містить волокна пухкої целюлози, щонайменше, один катіонний тривалентний метал, його сіль або їх поєднання, щонайменше, одне розпушують ПАР і має енергію поділу на волокна <145 кДж/кг. Також запропоновані продукти види використання аркуша пухкої целюлози. Отримані листи і продукти володіють поліпшеними фізико-механічними характеристиками. 4 н. і 27 з.п. ф-ли, 1 іл., 2 табл., 2 пр.

Картон з малою об'ємною щільністю

Винахід відноситься до картону з малою об'ємною щільністю, призначеного в основному для виготовлення упаковок
Винахід відноситься до папері-основі, придатної для просочення термоотверждаемими синтетичними смолами, і до декоративних матеріалів, одержуваних з неї, для формування покриттів
Винахід відноситься до декоративної папері-основі з модифікованим діоксидом титану і до одержуваним при застосуванні цієї декоративного паперу-основи декоративним криючим матеріалів

Склад для виготовлення паперу

Винахід відноситься до галузі целюлозно-паперової промисловості і може бути використане при виробництві паперу

Спосіб отримання антикорозійного пігменту

Винахід може бути використаний у виробництві консерваційних мастил. Для отримання антикорозійного пігменту проводять термообробку при 900°С протягом 1 години суміші суспензій шламів електрохімічного очищення стічних вод гальванічного виробництва і містить гідроксид кальцію відходу ванн нейтралізації машинобудівних виробництв. Подрібнення термообробленого продукту ведуть в електромагнітних подрібнювачах з використанням енергії змінного електромагнітного поля і робочих елементів - сфер з гексаферрита барію, що рухаються під впливом цього поля. Подрібнення проводять до розміру частинок 3-4 мкм. Винахід дозволяє підвищити корозійну стійкість пігменту, знизити покриваність. 2 табл., 2 пр.
Винахід може бути використано в хімічній, лакофарбовій, харчовій, фармацевтичній промисловості, у виробництві паперу. Спосіб класифікації мінеральної речовини включає класифікацію в газоподібному середовищі щонайменше одного мінерального речовини, що включає доломіт, або тальк, або діоксид титану, або оксид алюмінію, або каолін, або карбонат кальцію, або їх суміші в присутності щонайменше одного добавки, що сприяє класифікації. Зазначена добавка містить гліцерин у водному або чистій формі, або гліцерин з одним або більше агентів, або один або більше полиглицеринов при відсутності гліцерину. В результаті класифікації отримують щонайменше дві фракції частинок з різними середніми розмірами. Винахід дозволяє підвищити ефективність повітряної класифікації, запобігти агломерацію частинок, знизити питому енергію класифікації з отриманням мінеральної речовини для подальшого використання у водному середовищі. 3 н. і 24 з.п. ф-ли, 2 табл., 1 пр.

Пігмент на основі сумішей мікро - і нанопорошків діоксиду цирконію

Винахід може бути використано в космічній техніці, будівництві, хімічної, харчової та легкої промисловості. Пігмент для світловідбивних покриттів містить суміш частинок діоксиду цирконію з середнім розміром 3 мкм і наночастки діоксиду цирконію розміром 30-40 нм. Концентрація наночастинок діоксиду цирконію становить 5-7 мас.%. Винахід дозволяє підвищити радіаційну стійкість пігменту. 1 табл., 6 пр.
Винахід відноситься до пігментних гранул, які містять один або більше впливають пігментів пластівчасту форми, а також до їх застосування для пігментації середовища нанесення, наприклад, для порошкових покриттів і, зокрема, пластмас, а також для приготування концентрованих барвників. Пігментні гранули містять один або більше впливають пігментів пластівчасту форми, вибраних з групи перламутрових пігментів, интерферированних пігментів, пігментів з металевим ефектом, багатошарових пігментів, мають прозорі, напівпрозорі і/або непрозорі шари, гониохроматических пігментів, голографічних пігментів, покритих або непокритих BiOCI пластівців і/або LCP пігментів, полімерні частинки або суміші полімерних частинок, прискорювач адгезії, антиоксидант та, необов'язково, звичайні добавки. Причому полімерні частинки складаються з поліолефінових частинок і мають розмір частки 1-5 мм Пігментні гранули готують змішуванням зазначених компонентів один з одним одночасно або послідовно. Гранули є беспилевими, вони можуть бути досить добре введені в середу нанесення, зокрема, в поліолефінові пластмаси, і в той же самий час не проявляти тенденцію до небез�

Композиція покриття, що включає субмикронний карбонат кальцію

Винахід відноситься до композиції покриття, способу її приготування, застосування такої композиції, фарбі, містить таку композицію, а також бетону, дереву, паперу, металу або картону, покритим зазначеної композицією. Композиція покриття має об'ємну концентрацію пігменту (ОКП) від 5% до критичної об'ємної концентрації пігменту (КОКП) і містить щонайменше один мелений природний карбонат кальцію (СММКК), що має об'ємний медіанний діаметр частинок d 50 між 0,05 і 0,3 мкм, і щонайменше один пігмент, який має показник заломлення, більший або рівний 2,5. Технічний результат - одержання композиції покриття, що забезпечує при нанесенні блиск і непрозорість. 5 н. і 12 з.п. ф-ли, 1 пр.

Новий жовтий неорганічний пігмент з самарія і сполук молібдену та спосіб його одержання

Винахід може бути використано в хімічній промисловості. Жовті неорганічні пігменти отримують змішуванням в стехіометричному співвідношенні (NH4)6Mo7O24·4h 2 o і Sm2O3; подрібнюють в кульової млині і прожарюють на повітрі при 1500-1650°C протягом 10-12 годин. Отримані пігменти мають координати кольоровості згідно з колірною шкалою CIE 1976 L*=86,67, a*=-3,40, b*=64,67 або L*=83,34, a*=-5,33, b*=64,21, при прожарюванні на повітрі при температурі 1600°C-1650°C протягом 10-12 годин, і L*=82,15, a*=-7,10, b*=47,19, при прожарюванні на повітрі при температурі 1500°C протягом 10 годин. Запропоноване винахід дозволяє отримати нетоксичний жовтий неорганічний пігмент, що складається з оксидів самарія і молібдену, який може бути застосований в якості добавки до пластмас, склу, кераміці і фарб. 3 н. і 2 з.п. ф-ли, 5 пр., 2 іл.

Лусочка для застосувань в прихованій захисту

Винахід може бути використаний для захисту виробів від підробки. Спосіб утворення безлічі неорганічних маркувальних пігментних лусочок включає створення полімерної підкладки для нанесення знімається покриття, нанесення покриття знімається на полімерну підкладку. Після цього здійснюють тиснення на першій частині полімерної підкладки візерунка першої рамки і тиснення на другій частині підкладки візерунка другий рамки, яка відрізняється від першої рамки візерунка, до або після нанесення покриття знімається на полімерну підкладку. Знімається покриття видаляють з полімерної підкладки і переробляють його в суміш лусочок, яка включає перше безліч по суті однорідних за формою лусочок з першим візерунком рамки. Для виготовлення безлічі формованих неорганічних маркувальних пігментних лусочок на полімерну підкладку наносять візерунок рамки обраної форми і символ у рамці. Потім осаджують щонайменше один шар неорганічної тонкої плівки на полімерну підкладку і перетворюють шар неорганічної тонкої плівки в суміш лусочок, при цьому суміш лусочок включає лусочки, що мають обрану форму і символ. Винахід дозволяє отримати приховані лусочки, які у разі їх додавання в чорнило илко при використанні ультрафіолетового чи інфрачервоного излучения.5 н. і 19 з.п. ф-ли, 10 іл.
Винахід відноситься до цветопеременному пігменту, способу його одержання і застосування такого пігменту. Цветопеременний пігмент містить підкладку пластинчастої форми з однорідною товщиною шару, яка має, принаймні, товщину від 80 нм і до 5 мкм і розмір часток між 2 і 250 мкм і складається, принаймні, з 80 мас.% від загальної маси підкладки, діоксиду кремнію та/або гідрату діоксиду кремнію та електропровідного шару, навколишнього підкладку. Електропровідним шаром є шар, що містить оксид олова, легований сурмою. Спосіб отримання цветопеременного пігменту включає: a) необов'язково покриття підкладки пластинчастої форми з однорідною товщиною шару, яка має принаймні товщину від 80 нм і до 5 мкм і розмір часток між 2 і 250 мкм і складається принаймні з 80 мас.% від загальної маси підкладки, діоксиду кремнію та/або гідрату діоксиду кремнію, з принаймні однією упаковкою шарами, що містить діелектричний шар, що має індекс заломлення n≥1.8, і діелектричний шар, що має індекс заломлення n<1.8, де шар, що має індекс заломлення n≥1.8, нанесений безпосередньо на підкладку і необов'язково додатково на шар, що має індекс заломлення n<1.8, за умови, що в кожному �стинку підкладки, b) покриття пластинки підкладки, отриманої на етапі а) зі всіх сторін електропровідним шаром, яким є шар, що містить оксид олова, легований сурмою. Технічний результат - отримання цветопеременного пігменту високої електропровідності для застосування у фарбах, лаках, пластмасах, плівках і так далі. 3 н. і 6 з. п. ф-ли, 1 табл., 3 пр.
Винахід відноситься до інтенсивно забарвленим і/або оптично мінливих пігментів, способу їх виготовлення, а також їх застосування. Пігмент містить прозору або напівпрозору лускате электропроводящее ядро і щонайменше один хромофорний діелектричний шар, що покриває ядро оболонкою. Электропроводящее ядро має прозору або напівпрозору лускату підкладку і одно - або багатошарове покриття, яке покриває підкладку оболонкою або перебуває з двох сторін підкладки і щонайменше зовнішній шар якого являє собою електропровідний шар, що містить один або кілька легованих оксидів металу і має товщину щонайменше 15 нм. Прозорий або напівпрозорий луската підкладка обрана з групи, що складається з синтетичної або натуральній слюди, інших шаруватих силікатів, скляних лусочок, лускатого SiO2 і лускатого Al2O3. Спосіб виготовлення пігментів включає: а) факультативно, покриття прозорого або напівпрозорого лускатої підкладки, обраної з групи, що складається з синтетичної або натуральній слюди, інших шаруватих силікатів, скляних лусочок, лускатого SiO2 і лускатого Al2O3, одним або декількома діелектричними слоямиеньшей щонайменше 15 нм і містять один або кілька легованих оксидів металу, з отриманням електропровідного ядра, в) покриває оболонкою електропровідного покриття ядра щонайменше одним хромофорним діелектричним шаром. Застосовують отриманий у фарбах пігмент, покриттях, лаках і так далі. Технічний результат - отримання пігментів, володіють добре видимими і помітними, привертають увагу оптичними властивостями, що виробляють інтенсивний для визначення сигнал без виникнення короткого замикання. 4 н. і 18 з.п. ф-ли, 2 ін.
Винахід може бути використаний при виготовленні глазурей, термостійких фарб і емалей, наповнювачів полімерів, для об'ємного і поверхневого декорування будівельної кераміки і фарфоро-фаянсових виробів. Для отримання керамічного алюмокобальтоксидного пігменту на основі нанорозмірного мезопористого синтетичного ксонотлита готують реакційний розчин, що містить кальцій (ІІ), силікат і високомолекулярні поверхнево-активна речовина класу четвертинних амонієвих солей, з цього розчину осаджують при перемішуванні гідросилікат кальцію. Потім додають приготовану суспензію алюмокобальтовую фазу відокремлюють утворився прекурсор, промивають, сушать при 60°С на повітрі і прожарюють при 800-960°С. Алюмокобальтовую фазу отримують шляхом вилучення і концентрування іонів кобальту (II) і алюмінію з водних розчинів їх солей з застосуванням монокарбонових кислот і подальшим приготуванням водної емульсії суміші карбоксилатів кобальту і алюмінію. Винахід дозволяє отримати екологічно безпечні, інтенсивно забарвлені алюмокобальтоксидние пігменти зі среднемассовим розміром частинок 200-70 нм, що володіють більш високими показниками по покриваності. 7 �
Up!