Концентровані стабільні в зберіганні водні розчини оптичних відбілювачів

 

Область техніки, до якої належить винахід

Даний винахід відноситься до концентрованих водних розчинів специфічних оптичних відбілювачів на основі триазинилстильбена з високою стабільністю в зберіганні без застосування солюбилизирующих допоміжних речовин, процесів виділення або мембранної фільтрації. Вищезазначені відбілюючі розчини забезпечують чудовий ефект флуоресцентного відбілювання при нанесенні їх на поверхню паперу або клеильном пресі, або в складі пігментованою покривної композиції і показують знижений аніонний заряд.

Рівень техніки

Паперова промисловість воліє використовувати оптичні відбілюючі агенти (ОВА) у вигляді концентрованих водних розчинів, які можна зручно і точно дозувати. Однак добре відомо, що в типових випадках ОВА володіють низькою розчинністю у воді при температурах навколишнього середовища з-за присутності в них неорганічних солей, які утворюються як побічні продукти виробничого процесу.

Для усунення цього недоліку заявка Японії Kokai 62-106965 пропонує високорозчинні ОВА на основі триазинилстильбена, отримані з наступних соедине0,1 або 2 і

R - амінокислотний залишок, з якого видалений атом водню аміногрупи.

Однак високий аніонний заряд, що генерується амінокислотними залишками, може створювати труднощі для виробників паперу, бажаючих займатися утилізацією паперового шлюбу (тобто перетворенням у волокнисту масу будь-яких паперових відходів, що утворюються в процесі виготовлення паперу), в ході якої оптичний відбілювач може экстрагироваться в процесі розпуску паперових відходів, що призводить до виникнення аніонного заряду в системі, яка разом з використовуваними катионними хімічними речовинами може перешкоджати проведенню, наприклад, процесів проклейки або утримання і зневоднення.

US 4 466 900 описує спосіб приготування стабільних у зберіганні водних розчинів, що містять мають знижений аніонний заряд з'єднання формули (1), де: М - у типових випадках атома лужного металу,

р-2 і

R - (поряд з іншими) диэтиламинорадикал згідно з прикладом 1,

який характеризується пропусканням реакційної суміші через напівпроникну мембрану для видалення неорганічних солей. З-за цієї додаткової трудомісткою і вимагає витрат стадії описаний спосіб економічно невигідний.

М - в типових випадках атома лужного металу,

р-2 і

R вибирається з диалкиламинорадикалов (в таблиці 1 згадується ді-n-пропиламин), який характеризується осадженням з реакційної суміші. Отримані при цьому тверді сполуки формули (1) використовуються безпосередньо для відбілювання паперу або клеильном пресі, або в складі покривної композиції. Проте в цьому патенті нічого не говориться про приготуванні концентрованих стабільних у зберіганні водних розчинів.

WO 2006/000573 А1 розкриває стабільні в зберіганні концентровані розчини оптичних відбілювачів, отриманих з аліфатичного алкиламина з розгалуженою алкільного ланцюга. Формула (10) описує гексасульфонированний ОВА, отриманий з вторинного аміну - метилизопропиламина.

Таким чином, існує потреба в оптичних вибілювачах, мають знижений аніонний заряд, з яких можна готувати концентровані стабільні в зберіганні водні відбілюючі розчини без проведення додаткових трудомістких і потребують витрат стадій, таких як мембранна фільтрація, виділення або додавання допоміжних речовин.

Розкриття винаходу

Несподівано було встановлено, що з'єднаних�додаткових стадій застосування солюбилизаторов, поєднують в собі знижений аніонний заряд з високою стабільністю в зберіганні і одночасно забезпечують чудовий ефект флуоресцентного відбілювання при нанесенні на поверхню паперу або клеильном пресі, або в складі пігментованою покривної композиції.

Даний винахід пропонує концентрований стабільний у зберіганні водний розчин (S), що містить компоненти (а), (b) і (с), в якому

компонент (а) є, щонайменше, одним оптичним відбілюючим агентом формули (1),

в якій аніонний заряд на відбілювачі врівноважується катіонним зарядом, генеруються одним або більше катіонами, обраними з групи, що складається з водню, катіона лужного металу, катіонів лужноземельних металів, амонію, амонію, який є одне-, двох - або трехзамещенним на З1-4лінійний або розгалужене алкильний радикал, і амонію, який є одне-, двох - або трехзамещенним на З1-4лінійний або розгалужене гидроксиалкильний радикал; концентрація компонента (а) становить від 0,08 до 0,3 моль/кг у перерахунку на загальну масу концентрованого стабільного зберіганні водного розчину (S);

компонент (b) є,бщую масу концентрованого стабільного зберіганні водного розчину (S); і

компонент (с) є водою, і його концентрація становить від 10% до 88% мас.[% мас., у перерахунку на загальну масу концентрованого стабільного зберіганні водного розчину (S)].

Необов'язково концентрований стабільний у зберіганні водний розчин (S) може містити поліетиленгліколь в кількості від 2% до 40% мас.[% мас., у перерахунку на загальну масу концентрованого стабільного зберіганні водного розчину (S)], який функціонує в якості так званого носія для посилення ефективності дії компонента (а).

Необов'язково концентрований стабільний у зберіганні водний розчин (S) може містити полівініловий спирт у кількості від 0,01% до 10% мас.[% мас., у перерахунку на загальну масу концентрованого стабільного зберіганні водного розчину (S)], який функціонує в якості так званого носія для посилення ефективності дії компонента (а).

Переважними сполуками формули (1) є сполуки, в яких аніонний заряд на відбілювачі врівноважується катіонним зарядом, що створюються одним або більше катіонами, обраними з групи, що складається з Li+, Na+,+, Са+, Mg+і амонію, який є одне-, двох - або трми сполуками формули (1) є сполуки, в яких аніонний заряд на відбілювачі врівноважується катіонним зарядом, що створюються одним або більше катіонами, обраними з групи, що складається з Na+,+, Са+, Mg+і амонію, який є одне-, двох - або трехзамещенним на З1-4лінійний або розгалужене гидроксиалкильний радикал.

Особливо бажаними сполуками формули (1) є сполуки, в яких аніонний заряд на відбілювачі врівноважується катіонним зарядом, що створюються одним або більше катіонами, обраними з групи, що складається з Na+і До+.

Переважно, якщо аніонний заряд на відбілювачі врівноважується катіонним зарядом, створюваним більш ніж одним катіоном, то ця суміш різних катіонів містить 2, 3, 4 або 5, більш переважно - 2, 3 або 4, найвпевненіше - 2 або 3 різних катіона.

В одному з кращих аспектів винаходу концентрований стабільний у зберіганні водний розчин (S) містить від 0,08 до 0,2 моль компонента (а) на кг концентрованого стабільного зберіганні водного розчину (S), більш переважно - від 0,09 до 0,18 моль компонента (а) на кг концентрованого стабільного зберіганні водного розчину (S).

В наступному пред� 14% мас., більш переважно - від 2,5 до 12% мас., неорганічних солей (SA) [% мас., у перерахунку на загальну масу концентрованого водного розчину (S)]. Переважно солі (SA) є побічними продуктами виробничого процесу.

Переважними неорганічними солями (SA) є солі лужних металів та солі лужноземельних металів, переважно солі літію, натрію, калію, кальцію або магнію або суміш зазначених сполук.

Більш переважно неорганічними солями (SA) є галогенид літію, галогенид натрію або галогенид калію або суміш зазначених сполук.

Навіть більш переважно неорганічними солями (SA) є хлорид натрію, хлорид калію або суміш зазначених сполук.

Наступним предметом винаходу є спосіб отримання вищевказаного концентрованого стабільного зберіганні водного розчину (S), також в усіх його кращих варіантах здійснення, ступінчастою реакцією цианургалогенида з

(а) аміном формули (2)

у формі вільної кислоти, часткової або повної солі,

(b) діаміном формули (3)

у формі вільної кислоти, часткової або повної солі і

(�ня (В).

Переважно розчин, отриманий в ході виробничого процесу, використовується безпосередньо для приготування стабільного зберіганні водного розчину (S), при необхідності - шляхом розведення до необхідної кінцевої концентрації. Переважно для приготування концентрованого стабільного зберіганні водного розчину (S) додаткові стадії способи, такі як мембранна фільтрація, сушка та інших, не проводяться.

Як цианургалогенида може використовуватися фторид, хлорид або бромід. Кращим є цианурхлорид.

Кожна реакція може проводитися у водному середовищі, причому цианургалогенид суспендируется у воді, або у водно-органічному середовищі, при цьому цианургалогенид розчиняється у розчиннику, такому як ацетон. Кожен амін може вводитися без розбавлення у вигляді або водного розчину або суспензії. Аміни можуть вступати в реакцію з цианургалогенидом в будь-якому порядку, хоча предпочитается, щоб першими вводилися в реакцію ароматичні аміни. Стехіометричне кількість аміна означає половину молярного кількості цианургалогенида у разі диамина формули (3) і означає еквівалентне молярне кількість цианургалогенида у разі аміна форму�надлишку по відношенню до цианургалогениду. У типових випадках ароматичні аміни реагують у стехіометричних кількостях або в незначному надлишку; ді-n-пропиламин формули (4) у більшості випадків використовується в надлишку порядку від 0,1% до 30% в порівнянні зі стехіометричним кількістю.

Для заміщення першого галогену цианургалогенида переважно працювати при температурі від 0°С до 20°С і в умовах рН від кислотного до нейтрального, більш переважно - в діапазоні рН від 2 до 7. Для заміщення другого галогену цианургалогенида переважно працювати при температурі від 20°С до 60°С і в умовах рН від слабокислотного до слабощелочного, більш переважно - при рН в діапазоні від 4 до 8. Для заміщення третього галогену цианургалогенида переважно працювати при температурі від 60°С до 102°С і в умовах рН від слабокислотного до лужного, більш переважно - при рН в діапазоні від 7 до 10.

Тривалість реакції заміщення першого, другого і третього галогенів цианургалогенида, наприклад, ароматичним аміном формули (2) і формули (3) і ді-n-пропиламином формули (4) становить від 10 хвилин до 24 годин, переважно - від 30 хвилин до 10 годин, більш переважно - від 1 до 5 годин.

рН кожної реакції в більшості �кінцевим складом концентрованого стабільного зберіганні водного розчину (S). Переважними підставами (В) є, наприклад, гідроксиди лужних металів або лужноземельних металів (наприклад, літію, натрію, калію, кальцію, магнію), карбонати або бікарбонати або аліфатичні третинні аміни, наприклад, триетаноламін або триизопропаноламин або комбінації перерахованого. Якщо основа (В) є комбінацією двох або більше різних підстав, то ці підстави можуть додаватися в будь-якому порядку або одночасно.

Переважно солі (SA) утворюються в ході виробничого процесу, наприклад, при нейтралізації галогеноводорода відповідним підставою (В), наприклад, згідно з рівнянням 1, в якому підстава (В) є гідроксидом натрію

NaOH+НСl ->NaCl+Н2O (рівняння 1).

Переважно галогеноводород вивільняється в процесі трьох заміщень цианургалогенида, наприклад, ароматичним аміном формули (2) і формули (3) і ді-n-пропиламином формули (4).

При необхідності регулювання рН реакції можуть використовуватися кислоти, приклади яких містять соляну кислоту, сірчану кислоту, мурашину кислоту і оцтову кислоту.

Таким чином, наступним предметом винаходу є застосування вищеописаних концентрованих стабильнических відбілюючих агентів переважно для оптичного відбілювання целюлозних субстратів, наприклад, тканин, нетканих матеріалів або більш переважно папери.

Можливе застосування інших оптичних відбілювачів, структурно відмінних від формули (1), додаток до компоненту (а).

Для оптичного відбілювання тканин і нетканих матеріалів концентровані стабільні в зберіганні водні розчини (S) можуть використовуватися, наприклад, у процесах грунтування, в ході яких концентрація відбілювача у ванні для обробки може зберігатися майже постійною. При обробці текстильних матеріалів (тканин або переважно нетканих матеріалів) сполучними агентами, переважно синтетичними смолами, концентровані стабільні в зберіганні водні розчини (S) можуть додаватися до синтетичну смолу або у ванні для обробки, або перед обробкою. Оптичний відбілювач може закріплюватися, а обробний агент - перехресно сшиваться при проведенні процесу холодної витримки або теплової обробки, необов'язково після проміжного сушіння. Завдяки своїй стійкості до кислот і солей, наприклад, хлориду магнію і хлориду цинку, з'єднання формули (1) у вигляді концентрованих стабільних у зберіганні водних розчинів (S) придатні також для оптичного відбілювання �е розчини (S) можуть використовуватися в кількості від 0,01 до 2,5% мас., переважно - від 0,02 до 2,0% мас.[% мас., у перерахунку на масу сухого целюлозного субстрату].

Більш переважно концентровані стабільні в зберіганні водні розчини (S) придатні в якості оптичних відбілюючих агентів для відбілювання паперу і нетканих матеріалів, навіть більш переважно - для оптичного відбілювання паперу після формування паперового полотка або нетканих матеріалів після формування рулону.

Особливо переважно концентровані стабільні в зберіганні водні розчини (S) підходять для відбілювання паперу після формування паперового полотна. Це може досягатися додаванням концентрованого стабільного зберіганні водного розчину (S) до пігментованою покривної композиції або до розчину або суспензії для проклейки. Папір може бути з тонкої або грубої за своєю природою і з блекотою або невибіленої целюлози.

Для обробки паперу в клеильном пресі можуть використовуватися розчини або суспензії для проклейки, містять концентрований стабільний у зберіганні водний розчин (S) в кількості від 0,5 до 125 грамів/літр розчину або суспензії для проклейки, переважно - від 2 до 100 грамів/літр. Розчин або суспензія для проклеювання � 20% мас., найбільш переважно - від 5 до 15% мас.[% мас., у перерахунку на масу розчину для проклеювання]. рН розчину або суспензії для проклейки в типових випадках становить від 5 до 9, переважно - від 6 до 8.

Сполучний агент вибирається з групи, що складається з нативного крохмалю, ферментативно модифікованого крохмалю, хімічно модифікованого крохмалю і їх сумішей. Модифіковані крохмалі переважно являють собою окислений крохмаль, гідроксиетильований крохмаль або ацетильований крохмаль. Нативний крохмаль переважно представляє собою аніонний крохмаль, катіонний крохмаль або амфотерний крохмаль. Хоча джерелом крохмалю може бути будь-яке джерело, але переважно джерелами крохмалю є кукурудза, пшениця, картопля, рис, тапіока або саго.

Розчин або суспензія для проклеювання може додатково містити сіль двовалентного металу або суміш солей двовалентних металів, що відрізняються від неорганічних солей (SA), що містяться в концентрованому стабільному в зберіганні водному розчині (S), в концентрації від 1 до 100 г/л, переважно - від 2 до 80 г/л, найбільш переважно - від 5 до 70 г/л розчину для проклейки.

Кращі солі двухваленѳния, йодиду кальцію, йодиду магнію, нітрату кальцію, нітрату магнію, форміату кальцію, форміату магнію, ацетату кальцію, ацетату магнію, цитрату кальцію, цитрату магнію, кальцію глюконату, глюконату магнію, аскорбату кальцію, аскорбату магнію, сульфіту кальцію, сульфіту магнію, бісульфіту кальцію, бісульфіту магнію, дитионита кальцію, дитионита магнію, сульфату кальцію, сульфату магнію, тіосульфату кальцію, тіосульфату магнію і сумішей зазначених сполук.

Кращі солі двовалентних металів вибираються з групи, що складається з хлориду кальцію, хлориду магнію, броміду кальцію, броміду магнію, сульфату кальцію, сульфату магнію, тіосульфату кальцію, тіосульфату магнію і сумішей зазначених сполук.

Особливо бажані солі двовалентних металів вибираються з групи, що складається з хлориду кальцію, хлориду магнію, сульфату магнію та сумішей зазначених сполук.

Якщо сіль двовалентного металу являє собою суміш однієї або більше солей кальцію і одного або більше солей магнію, то кількість солей кальцію може становити від 0,1 до 99,9% мас., у перерахунку на загальну масу додаються солей двовалентних металів.

На додаток до концентрованого стабилѵ зв'язуючих, воду і необов'язково оптичні відбілювачі, які структурно відрізняються від формули (1), і обов'язково одну або більше солей двовалентних металів. Розчин або суспензія для проклеювання може містити побічні продукти, що утворилися в процесі приготування компонента (а), а також інші добавки, зазвичай застосовувані для обробки целюлозних субстратів, таких як тканини, неткані матеріали або папір.

Прикладами добавок до паперу є вторинні єднальні, антифризи, біоциди, піногасники, воскові емульсії, барвники, неорганічні солі, консерванти, комплексоутворюючі агенти, загусники, агенти поверхневої проклейки, агенти зшивання, пігменти, спеціальні смоли та ін

Композиція для проклеювання переважно готується шляхом додавання концентрованого стабільного зберіганні водного розчину (S) і необов'язково солі двовалентного металу та/або будь-яких інших компонентів до водного розчину сполучного, переважно при температурі від 20°С до 90°С.

Композиція для проклеювання може наноситися на поверхню паперового субстрату будь-яким методом поверхневої обробки, відомим у рівні техніки. Приклади методів нанесення композиції для проклеювання включаю�ки, нанесення у вигляді покриття та нанесення зрошенням. Кращим методом нанесення композиції для проклеювання є нанесення на клеильном пресі, такому як клеїльний прес з купающим валиком. Попередньо сформованное полотно паперу пропускається через двухвалковий затиск, затоплений композицією для проклейки. Папір вбирає деяку кількість композиції, решта видаляється в зазор між валками.

Паперовий субстрат містить сітку-матрицю з целюлозних волокон, які можуть бути отримані з будь-якого волокнистого рослини. Переважно джерелом целюлозних волокон є тверда деревина та/або м'яка деревина. Волокна можуть бути натуральними (первинними), або регенерированними (вторинними), або будь-якою комбінацією натуральних і регенерованих волокон.

Пігментовані покривні композиції є в основному водними композиціями, які містять, щонайменше, одне сполучна і один білий пігмент, зокрема, непрозорий білий пігмент, і додатково можуть містити інші добавки, такі як диспергатори та піногасники.

Хоча існує можливість отримання покривних композицій, що не містять білі пігменти, найкращі білі ѵржат від 10% до 80% мас.[% мас., у перерахунку на загальну масу непрозорою покривної композиції] білого пігменту. Такі білі пігменти в більшості випадків є неорганічними пігментами, наприклад, силікатів алюмінію (наприклад, каолін, інакше відомий як китайська глина), карбонатом кальцію (наприклад, крейда), діоксидом титану, гідроксидом алюмінію, карбонатом барію, сульфатом барію або сульфатом кальцію (наприклад, гіпс) або сумішами перерахованого.

Сполучними в пігментованих покривних композиціях можуть бути будь-які із сполучних, які традиційно використовуються в паперовій промисловості для виробництва покривних композицій, і можуть складатися з одного сполучного або із суміші первинного і вторинного зв'язуючих. Основним або первинним сполучною переважно є синтетичний латекс, у типових випадках стирол - бутадієновий, винилацетатний, стирол-акриловий, вініл-акриловий або етиленвінілацетатний полімер. Вторинним сполучною може бути, наприклад, крохмаль, карбоксиметилцелюлоза, казеїн, соєві полімери або полівініловий спирт.

Основне або первинне сполучна використовується в типових випадках в кількості від 5 до 25% мас.[% мас. у перерахунку на загальну масу білого пігменту]. Вторинне сполучна і�; �однак крохмаль використовується в типових випадках в кількості від 3 до 10% мас.[% мас. у перерахунку на загальну масу білого пігменту].

Концентровані стабільні в зберіганні водні розчини (S) можуть використовуватися в кількості, що визначається кількістю компонент (а), а саме - від 0,01 до 3% мас., переважно - від 0,05 до 2% мас.[% мас., у перерахунку на масу білого пігменту].

Концентровані стабільні в зберіганні водні розчини (S), що містять оптичні відбілюючі агенти формули (1), мають ту перевагу, що вони несуть більш низький аніонний заряд порівняно з аналогічними сполуками згаданої вище заявки Японії Kokai 62-106965.

Несподівано було встановлено, що оптичні відбілюючі агенти формули (1) володіють більш високою розчинністю у воді, ніж аналогічні сполуки, в яких ді-n-пропиламинорадикали сполук формули (1) заміщені ді-n-этиламино-або ді-n-бутиламинорадикалами, що підтверджується прикладами в патентах СН 532 686 і US 4 466 900.

Несподівано було встановлено, що концентровані стабільні в зберіганні водні розчини (S) показують кращу здатність до нанесення на субстрат в порівнянні з аналогічними з'єднаннями згаданої вище заявки Японії Kokai 62-106965.<од "%" і "частинами" розуміються % мас., і частини по масі.

Здійснення винаходу

Приклади

Приклад приготування 1

520,2 частин мононатриевой солі анілін-2,5-дисульфоновой кислоти додаються до 900 частин води і розчиняються з допомогою приблизно 295,1 частин водного розчину гідроксиду натрію [30% (мас./мас.)] при приблизно 25°С і рН приблизно від 8 до 9. Отриманий таким шляхом розчин додається протягом приблизно 30 хвилин до 331,9 частинах цианурхлорида, диспергованого у 405 частинах води і 630 частинах льоду. Температура підтримується на рівні нижче 5°С з допомогою крижаної/водяній лазні, а рН підтримується на рівні приблизно від 4 до 5 за допомогою приблизно 504,1 частин водного розчину карбонату натрію [20% мас./мас.]. По закінченні додавання рН підвищується до приблизно 6 з використанням близько 35,1 частин водного розчину карбонату натрію [20% мас./мас.], і перемішування триває при температурі від 0°С до 5°С до тих пір, поки реакція не закінчиться. Потім до реакційної суміші додаються 151,2 частини бікарбонату натрію. Після цього в реакційну суміш по краплях вводиться водний розчин, отриманий розчиненням під азотом 333,4 частин 4,4'-диаминостильбен-2,2'-дисульфоновой кислоти в 1240 частинах води з допомогою приблизно 235,8 частин водного раст�ний суміш вимішується при температурі приблизно від 45°С до 50°С до завершення реакції. Отримана водна суміш містить з'єднання формули (5) в концентрації 0,161 моль/кг суміші.

Приклад приготування 2а

До 1234,5 частинах водної суміші, що містить з'єднання формули (5) і отриманої за прикладом приготування 1, додаються 42,5 частини ді-n-пропиламина. Суміш перемішується в зворотному потоці протягом 2 годин при підтримці рН на рівні від 8 до 9 додаванням водного розчину гідроксиду натрію [30 мас.%/мас.]. Отриманий таким шляхом водний розчин охолоджується до температури від 60°С до 65°С і фільтрується. Вода додається до фільтрату або видаляється дистиляцією з отриманням концентрованого стабільного зберіганні водного розчину 2а, що містить з'єднання формули (6) у концентрації 0,150 моль/кг готового концентрованого стабільного зберіганні водного розчину для оптичного відбілювання 2а (20,4% мас. у перерахунку на загальну масу готового концентрованого стабільного зберіганні водного розчину для оптичного відбілювання 2а) і приблизно 5,3% мас.(% мас. у перерахунку на загальну масу готового концентрованого стабільного зберіганні водного розчину для оптичного відбілювання 2а) хлориду натрію. Отриманий концентрований стабільний в хр�стя 2 тижні зберігання при 5°С.

Приклад приготування 2b

Концентрований стабільний у зберіганні водний розчин для оптичного відбілювання 2b готується шляхом змішування разом

- концентрованого водного розчину для оптичного відбілювання, що містить з'єднання формули (6) і приготованого за прикладом приготування 2а,

- поліетиленгліколю, що має середню молекулярну масу (СММ) 1500,

в умовах нагрівання до температури від 90 до 95°С. Кількість частин кожного компонента підбирається таким чином, щоб отримати готовий концентрований стабільний у зберіганні водний розчин для оптичного відбілювання 2b, що містить з'єднання формули (6) у концентрації 0,150 моль/кг готового концентрованого стабільного зберіганні водного розчину для оптичного відбілювання 2b і 6% мас., поліетиленгліколю з СММ 1500 [% мас. у перерахунку на загальну масу готового концентрованого стабільного зберіганні водного розчину для оптичного відбілювання 2b]. Для забезпечення бажаної концентрації кожного компонента в готовому концентрованому стабільному в зберіганні водному розчині для оптичного відбілювання 2b вода або додається, або видаляється дистиляцією. Конценримерно 5,3% мас.[% мас., у перерахунку на загальну масу готового концентрованого стабільного зберіганні водного розчину для оптичного відбілювання 2b] хлориду натрію. Концентрований стабільний у зберіганні водний розчин для оптичного відбілювання 2b, отриманий за описаною методикою, не показує ознак осадження через 2 тижні зберігання при 5°С.

Порівняльний приклад 2с

З'єднання формули (6а) отримують у вигляді порошку за такою ж методикою, яка описана в прикладі 6 з СН 532686, при цьому аніонні заряди на оптичному відбілювачі врівноважуються катіонами Na+та/або До+.

Поряд із з'єднанням формули (6а), порошок містить 1,9% мас., катіона натрію, 7,5% мас., катіона калію, 5,1% мас., аніона хлориду і 1,3% мас., води [% мас. у перерахунку на загальну масу готового отриманого порошку].

Водна суміш, що містить з'єднання формули (6а) в концентрації 0,150 моль/кг, готується шляхом додавання порошку, що містить з'єднання формули (6а) і отриманого, як описано в прикладі 6 з СН 532686, у воду й перемішування протягом 1 години.

(Фото 1, див. Додаток).

Порівняльний приклад 3

Водний розчин для оптичного відбілювання 3, що містить з'єднання формули (7) в ко�масу готового водного розчину для оптичного відбілювання 3) і приблизно 5,3% мас.[% мас., у перерахунку на загальну масу готового водного розчину для оптичного відбілювання 3] хлориду натрію, отримують за такою ж методикою, яка описана в прикладі приготування 2а, з тією лише різницею, що замість 42,5 частин ді-n-пропиламина використовують 30,7 частин диэтиламина. Отриманий таким шляхом водний розчин для оптичного відбілювання 3 має рН від 8 до 9 і показує ознаки осадження протягом від 0 до 4 днів зберігання при 5°С.

Порівняльний приклад 4

Водний розчин для оптичного відбілювання 4, що містить з'єднання формули (8) в концентрації 0,150 моль/кг готового водного розчину для оптичного відбілювання 4 (21,3% мас., у перерахунку на загальну масу готового водного розчину для оптичного відбілювання 4) і приблизно 5,3% мас.[% мас., у перерахунку на загальну масу готового водного розчину для оптичного відбілювання 4] хлориду натрію, отримують за такою ж методикою, яка описана в прикладі приготування 2а, з тією лише різницею, що замість 42,5 частин ді-n-пропиламина використовують 54,3 частини ді-n-бутиламина. Отриманий таким шляхом водний розчин для оптичного відбілювання 4 має рН від 8 до 9 і показує ознаки осадження протягом від 0 до 4 днів зберігання при 5°С.

Порівняльний приклад 5b

Водний розчин для оптичного відбілювання 5b готується шляхом змішування разом

- водного розчину, що містить з'єднання формули (9) і приготованого за прикладом приготування 5 а, і

- поліетиленгліколю, що має середню молекулярну масу (СММ) 1500,

в умовах нагрівання до температури 90°С до 95°С. Кількість частин кожного компонента підбирається таким чином, щоб отримати готовий водний розчин для оптичного відбілювання 5b, що містить з'єднання формули (9) в концентрації 0,150 моль/кг готового водного розчину для оптичного відбілювання 5b, і 6% мас., полиэтиленглико�еспечения бажаної концентрації кожного компонента в готовому водному розчині для оптичного відбілювання 5b вода або додається, або видаляється дистиляцією. Водний розчин для оптичного відбілювання 5b має рН від 8 до 9 і містить приблизно 5,3% мас.[% мас., у перерахунку на загальну масу готового водного розчину для оптичного відбілювання 5b] хлориду натрію. Водний розчин для оптичного відбілювання 5b, отриманий за вищеописаною методикою, не показує ознак осадження через 2 тижні зберігання при 5°С.

Порівняльний приклад 6а

Водний розчин для оптичного відбілювання 6а, що містить з'єднання формули (10), описане в WO 2006/000573 А1, в концентрації 0,150 моль/кг готового водного розчину для оптичного відбілювання 6а (19,6% мас., у перерахунку на загальну масу готового водного розчину для оптичного відбілювання 6а) і приблизно 5,3% мас.[% мас. у перерахунку на загальну масу готового водного розчину для оптичного відбілювання 6а] хлориду натрію, отримують за такою ж методикою, яка описана в прикладі приготування 2а, з тією лише різницею, що замість 42,5 частин ді-n-пропиламина використовують 30,7 частин N-метил-N-изопропиламина. Отриманий таким шляхом водний розчин для оптичного відбілювання 6а має рН від 8 до 9 і показує ознаки осадження протягом від 1 до 5 днів зберігання при 5°С.

Порівняє�ного розчину, містить з'єднання формули (10) і приготованого згідно порівняльного наприклад 6а, і

- поліетиленгліколю, що має середню молекулярну масу (СММ)1500,

в умовах нагрівання до температури 90°С до 95°С. Кількість частин кожного компонента підбирається таким чином, щоб отримати готовий водний розчин для оптичного відбілювання 6b, що містить з'єднання формули (10) в концентрації 0,150 моль/кг готового водного розчину для оптичного відбілювання 6b, і 6% мас. поліетиленгліколю з СММ 1500 [% мас. у перерахунку на загальну масу готового водного розчину для оптичного відбілювання 6b]. Для забезпечення бажаної концентрації кожного компонента в готовому водному розчині для оптичного відбілювання 6b вода або додається, або видаляється дистиляцією. Водний розчин для оптичного відбілювання 6b має рН від 8 до 9 і містить приблизно 5,3% мас.[% мас. у перерахунку на загальну масу готового водного розчину для оптичного відбілювання 6b] хлориду натрію. Водний розчин для оптичного відбілювання 6b, отриманий за описаною методикою, показує ознаки осадження протягом 1 тижня зберігання при 5°С.

Приклад застосування 2а і порівняльний приклад застосування 5а Розчини для проклеювання інші формули (6) і приготованих за прикладом приготування 2а і

- з'єднання формули (9) і приготованих згідно порівняльного прикладу 5 а, відповідно, в діапазоні концентрацій від 0 до 80 г/л (від 0 до приблизно 20 г/л у перерахунку на сухий оптичний відбілювач), до змішаного водного розчину, що містить хлорид кальцію (30 г/л) і аніонний картопляний крохмаль (50 г/л) [Perfectamyl А4692 від AVEBE Ст. А.] при 60°С. Розчину для проклеювання дають час для охолодження, а потім заливають його між обертовими валами лабораторного клеильного преса і наносять на лист реалізується на ринку проклеєної клеєм AKD (алкилкетендимер), вибіленою паперу-основи масою 75 г/м2. Оброблена папір піддається сушці протягом 5 хвилин при 70°З у планшетній сушарці. Висушеної папері дають час для кондиціонування, після чого вимірюють її білизну за CIE та значення а* і b* на откалиброванном спектрофотометрі Auto Elrepho. Результати представлені в таблиці 1 і таблиці 2, відповідно, і наочно показують високу ступінь білизни і поліпшене розподіл відтінку, що забезпечуються цим винаходом.

Таблиця 1
Білизна за CIE
0104,3104,3
20135,2134,3
40139,9138,6
60141,2137,8
80143,1135,2

2,30
Таблиця 2
Значення а* і b* у системі CIELAB
Розчин ОВА [г/л]Приклади
а*b*а*b*
01,19-3,591,19-3,59
-9,89
402,65-10,182,01-10,73
602,55-11,401,53-10,49
802,61-11,820,92-9,77

Приклад застосування 2b та порівняльний приклад застосування 5b

Розчини для проклеювання готуються шляхом додавання однієї з водних розчинів для оптичного відбілювання, містять

- з'єднання формули (6) і приготованих за прикладом приготування 2b

- з'єднання формули (9) і приготованих згідно порівняльного наприклад 5b, відповідно, в діапазоні концентрацій від 0 до 80 г/л (від 0 до приблизно 20 г/л у перерахунку на сухий оптичний відбілювач), до змішаного водного розчину, що містить хлорид кальцію (30 г/л) і аніонний картопляний крохмаль (50 г/л) [Perfectamyl А4692 від AVEBE Ст. А.] при 60°С. Розчину для проклеювання дають час для охолодження, а потім заливають його між обертовими валикимер), вибіленої паперу-основи масою 75 г/м2. Оброблена папір піддається сушці протягом 5 хвилин при 70°З у планшетній сушарці. Висушеної папері дають час для кондиціонування, після чого вимірюють її білизну за CIE та значення а* і b* на откалиброванном спектрофотометрі Auto Elrepho. Результати представлені в таблиці 3 та таблиці 4, відповідно, і наочно показують високу ступінь білизни і поліпшене розподіл відтінку, що забезпечуються цим винаходом.

Таблиця 3
Білизна за CIE
Розчин ОВА [г/л]Приклади
2b5b
0104,3104,3
20137,3136,1
40141,5139,9
60143,5138,2
Таблиця 4
Значення а* і b* у системі CIELAB
Розчин ОВА [г/л]Приклади
2b5b
а*b*а*b*
01,19-3,591,19-3,59
202,83-10,672,35-10,29
402,87-11,112,03-11,01
603,03-11,991,53-10,51
802,93-12,15Водні розчини для оптичного відбілювання 2а, 2b, 5а та 5b, приготовлені, як описано відповідно в прикладах приготування 2а і 2b і порівняльних прикладах 5а і 5b, додають в діапазоні концентрацій від 0,8% до 2,0% мас., сухої речовини до вимешанной покривної композиції. Потім наносять цю покривну композицію на лист реалізується на ринку білого паперу-основи з нейтральною проклейкою (маса 75 г/м) за допомогою автоматичного дротяного приспос�обление. Папір з нанесеним покриттям сушать протягом 2 хвилин в потоці гарячого повітря. Висушеної папері дають час для кондиціонування, після чого вимірюють її білизну за CIE та значення а* і b* у системі CIELAB на откалиброванном спектрофотометрі Auto Elrepho. Результати представлені в таблиці 5 та таблиці 6, відповідно, і наочно показують високу ступінь білизни і поліпшене розподіл відтінку, що забезпечуються цим винаходом.

Таблиця 5
Білизна за CIE
Концентрація розчинів ОВА в перерахунку на масу сухої речовини (%)ПрикладиПорівняльні приклади
2b5b
088,788,788,788,7
0,8116,1116,3120,7118,4120,4
1,6121,5123,0118,2121,5
2,0122,1124,2116,6122,5

Таблиця 6
Значення а* і b* у системі CIELAB
Концентрація розчинів ОВА в перерахунку на масу сухої речовини (%)ПрикладиПорівняльні приклади
2b5b
а*b*а*b*а*b*">0,230,200,230,200,230,200,230,20
0,81,83-5,611,85-5,751,57-5,611,68-5,73
1,21,98-6,372,07-6,691,41-6,051,68-6,52
1,62,00-6,832,16-7,170,91-5,901,47-6,70
2,01,90-6,922,15-7,40Приклад 4

Розчини для проклеювання готуються шляхом додавання однієї з водних сумішей для оптичного відбілювання, містить

- з'єднання формули (6а) і приготовленої відповідно порівняльного прикладу 2 з

і

- з'єднання формули (6) і приготованої за прикладом приготування 2а, відповідно, в діапазоні концентрацій від 0 до 60 г/л (від 0 до приблизно 20 г/л у перерахунку на сухий оптичний відбілювач), до змішаного водного розчину, що містить аніонний картопляний крохмаль (50 г/л) [Perfectamyl А4692 від AVEBE Ст. А.] при 60°С. Розчину для проклеювання дають час для охолодження, а потім заливають його між обертовими валами лабораторного клеильного преса і наносять на лист реалізується на ринку проклеєної клеєм AKD (алкилкетендимер), вибіленої паперу-основи масою 75 г/м2. Оброблену папір сушать протягом 5 хвилин при 70°З у планшетній сушарці.

Висушеної папері дають час для кондиціонування, після чого вимірюють її білизну за CIE на откалиброванном спектрофотометрі Auto Elrepho. Результати представлені в таблиці 7 і наочно показують досягнення високого ступеня білизни, що забезпечується цим винаходом.

Розчин ОВА [г/л]Приклади
0101,2101,2
10121,7121,7
20130,4128,9
30135,0133,3
40137,8135,6
60141,2139,0

1. Концентрований стабільний у зберіганні водний розчин (S), що містить компоненти (а), (b) і (с), де
компонент (а) є щонайменше одним оптичним відбілюючим агентом формули (1)

в якій аніонний заряд на відбілювачі врівноважується катіонним зарядом, що створюються одним або більше катіонами, обраними з групи, що складається з водню, катіона лужного металу, катіонів лужноземельних металів, амонію, амонію, ко�мония, який є одне-, двох - або трехзамещенним1-4лінійним або розгалуженим гидроксиалкильним радикалом, і концентрація компонента (а) становить від 0,08 до 0,3 моль/кг у перерахунку на загальну масу концентрованого стабільного зберіганні водного розчину (S);
компонент (b) є щонайменше однієї неорганічної сіллю (SA) і його концентрація становить від 2 до 15% мас. у перерахунку на загальну масу концентрованого стабільного зберіганні водного розчину (S), де переважно солі (SA) є побічними продуктами виробничого процесу та
компонент (с) є водою, і його концентрація становить від 10 до 88% мас. у перерахунку на загальну масу концентрованого стабільного зберіганні водного розчину (S).

2. Концентрований стабільний у зберіганні водний розчин (S) за п. 1, що характеризується тим, що він додатково містить поліетиленгліколь в кількості від 2 до 40% мас. у перерахунку на загальну масу концентрованого стабільного зберіганні водного розчину (S).

3. Концентрований стабільний у зберіганні водний розчин (S) за п. 1, що характеризується тим, що він додатково містить полівініловий спирт у кількості від 0,01 до 10% мас. у перерахунку на загальну масу концентй розчин (S) за п. 1, характеризується тим, що аніонний заряд на відбілювачі формули (1) врівноважується катіонним зарядом, що створюються одним або більше катіонами, обраними з групи, що складається з Li+, Na+,+, Са+, Mg+і амонію, який є одне-, двох - або трехзамещенним1-4лінійним або розгалуженим гидроксиалкильним радикалом.

5. Концентрований стабільний у зберіганні водний розчин (S) за п. 1, що характеризується тим, що концентрація компонента (а) становить від 0,08 до 0,2 моль/кг концентрованого стабільного зберіганні водного розчину (S), більш переважно від 0,09 до 0,18 моль/кг

6. Концентрований стабільний у зберіганні водний розчин (S) за п. 1, що характеризується тим, що концентрація неорганічної солі (SА)/компонента (b) становить від 2,5% до 14% мас., більш переважно від 2,5 до 12% мас., у перерахунку на загальну масу концентрованого водного розчину (S) і солі (SA) є побічними продуктами виробничого процесу.

7. Концентрований стабільний у зберіганні водний розчин (S) по кожному з попередніх пунктів, що характеризується тим, що неорганічні солі (SA) є солями лужних металів та солі лужноземельних металів, пѱ одержання концентрованого стабільного зберіганні водного розчину (S) за п. 1 ступінчастою реакцією цианургалогенида з
а) аміном формули (2)

у формі вільної кислоти, часткової або повної солі,
б) діаміном формули (3)

у формі вільної кислоти, часткової або повної солі
і
в) ді-n-пропиламином формули (4)

у присутності води та з використанням основи (В).

9. Спосіб за п. 8, в якому в якості цианургалогенида використовують фторид, хлорид або бромід.

10. Спосіб за п. 8, в якому цианургалогенид суспендують у воді або у водно-органічному середовищі.

11. Спосіб за п. 8, в якому ароматичні аміни (2) і (3) реагують у стехіометричних кількостях або при незначному надлишку, а ді-n-пропиламин (4) використовують в надлишку порядку від 0,1% до 30% в порівнянні зі стехіометричним кількістю.

12. Спосіб за п. 8, в якому першу стадію реакції проводять при температурі від 0°С до 20°С, другу стадію реакції проводять при температурі від 20°С до 60°С і третю стадію реакції проводять при температурі від 60°С до 102°С.

13. Спосіб за п. 8, в якому першу стадію реакції проводять в умовах від кислотних до нейтральних, другу стадію реакції проводять в умовах від слабокислотних до слаболужних і третю стадію реакци�м підстава (В) є гідроксидом лужного металу або гідроксидом лужноземельних металів, карбонатом або бікарбонатом, або аліфатичних третинним аміном, або комбінацією перерахованого.

15. Спосіб застосування концентрованого стабільного зберіганні водного розчину (S) по кожному з попередніх пп. 1-7 в якості оптичного відбілюючого агента для відбілювання целюлозних субстратів, тканин або нетканих матеріалів.

16. Спосіб за п. 15, в якому розчин (S) застосовують у кількості від 0,01 до 2,5% мас. у перерахунку на масу целюлозного матеріалу у разі його використання для оптичного відбілювання тканин і нетканих матеріалів.

17. Спосіб за п. 15 або 16, в якому розчин (S) застосовують для обробки паперу в клеильном пресі, розчинах або суспензіях для проклейки в концентрації від 0,5 до 125 грамів/літр розчину або суспензії для проклейки.

18. Розчин або суспензія для проклеювання при обробці паперу, що містить концентрований стабільний у зберіганні розчин (S) по кожному з попередніх пп. 1-7.

19. Розчин або суспензія для проклеювання по п. 18, в якому розчин (S) міститься в концентрації від 0,5 до 125 грамів/літр розчину або суспензії для проклейки.

20. Розчин для проклеювання по п. 18, який додатково містить один або більше сполучних агентів, вибраних з�хмал або їх суміші.

21. Розчин для проклеювання по п. 18, додатково містить сіль двовалентного металу або суміш солей двовалентних металів, які відрізняються від солі (SA).

22. Розчин для проклеювання по будь-якому з попередніх пп. 18-21, додатково містить одне або більше зв'язкових, воду і необов'язково інші оптичні відбілювачі, які структурно відрізняються від формули (1).

23. Пігментована покривна композиція, що містить концентрований стабільний у зберіганні розчин (S) по кожному з попередніх пп. 1-7.



 

Схожі патенти:

Похідні имидазолидин-2,4-діон, що володіють активністю антипролиферативной

Винахід відноситься до галузі органічної хімії, а саме до нових гетероциклическим з'єднань загальної формули (I) або до його фармацевтично прийнятним солей, де R1 позначає ціано, нітро, аміно, -NHCOOR4 або-NHCOR4; R2 позначає галоген, C1-алкіл, галогенС1-алкіл або C1-алкокси; R3 позначає C1-алкіл; або обидва радикала R3 утворюють разом з атомом вуглецю, з якими вони пов'язані, циклоалкіл, що містить 3 члени; X позначає або алкіленовую ланцюжок з 4-7 атомів вуглецю, лінійну або розгалужену, причому цей ланцюжок може містити один або декілька однакових або різних додаткових ланок, вибраних з-O-, -N(R5)-; або групу де n1 і p1 позначають два цілих числа, сума яких n1+p1 є цілим числом, вибраним з 2; R6 та R7 разом утворюють ковалентную зв'язок або R6 та R7 утворюють разом з атомами вуглецю, з якими вони пов'язані, цикл або циклоалкіл, що містить 3 члени; R4 позначає C1-алкіл; R5 позначає C1-алкіл. Винахід відноситься до конкретних сполук, фармацевтичної композиції на основі сполуки формули (I), застосування формули сполуки (I). Технічний результат: одержано нові гетероциклічні сполуки, корисні при лікуванні раку. 5 н. і 18 з.п. ф-ли, 10 іл., 23 пр.

Феноксизамещенние пиримидини для використання в якості модуляторів опіоїдних рецепторів

Винахід відноситься до нових сполук формули I, володіє властивостями зв'язування з дельта опіоїдними рецепторами. З'єднання можуть бути використані при лікуванні болю, викликаного захворюваннями або станами, такими як остеоартрит, ревматоїдний артрит, мігрень, опік, фіброміалгія, цистит, ренит, невропатичний біль, ідіопатична невралгія, зубний біль та ін. У формулі I R1 обраний із групи, що складається з фенила, пиридинила і тиазолила; причому R1 необов'язково заміщений одним або двома заступниками, незалежно вибраними з групи, що складається з С1-4алкокси, атома фтору, атома хлору, атом брому і цианогруппи; крім цього, R1 необов'язково заміщений ді(С 1-4алкил)аминокарбонилом; Υ являє собою О, S, ΝΗ, вініл, этинил або S(Про); R2 являє собою заступник, обраний із групи, що складається з водню, С1-4алкила, С1-4алкокси, С1-4алкилтио, атома фтору, атома хлору, атома брому та гідрокси; Ra являє собою водень або метил; R3 обраний із групи, що складається з піролідин-2-илметила, піролідин-3-илметила, пиперидин-2-илметила, пиперидин-3-илметила, пиперидин-4-илметила, пиперидин-2-илэтила, пиперидин-3-илэтила, пиперидин-4-илэтила, піридин-4-іл-(С1-2)алкила, азетидин-3-илметила, морфолин-2-илметила, моикло[3.2.1]октанила, 1-азабіцикло[2.2.2]октанила, гуанидинилэтила, 4-(імідазол-1-іл)фенилметила, 2-(метиламино)етилу, 2-диэтиламиноэтила, 4-диэтиламинобут-2-мулу, пиперидин-3-мулу, пиперидин-4-мулу і піролідин-3-мулу; і при цьому пиперидин-3-іл необов'язково заміщений на атомі вуглецю фенилом; і при цьому піролідин-2-іл в піролідин-2-іл-метиле, піролідин-3-іл, пиперидин-3-іл і пиперидин-4-іл необов'язково заміщені на атомі азоту метилом, фенилметилом, фенэтилом або метилкарбонилом. 8 н. і 16 з.п. ф-ли, 3 табл., 19 пр.

Нове похідне триазинів і містить його фармацевтична композиція

Винахід відноситься до сполук формули (I) та їх фармацевтично прийнятним солей, що володіють антагоністичною активністю відносно P2X3 - та/або P2X2/3-рецептора. У формулі (I) Ra, Rb і Rc являють собою, (a) Ra і Rb, взяті разом, являють собою =Z; =Z являє собою =O; Rc означає групу, представлену групою R1c; R1c являє собою водень, замещенний або незамещенний C1-8алкил, C2-8алкенил, C3-7циклоалкил; або (b) Rb і Rc разом утворюють зв'язок; Ra означає групу, представлену групою-Y-R1a; R1a являє собою замещенний або незамещенний C1-12алкил, бензил; -Y - являє собою-O-, -S-, -N(R7)- або-CH2-; R7 являє собою водень, замещенний або незамещенний C1-8алкил або R7 і R1a разом утворюють замещенную оксогруппой 5-член азотсодержащую неароматическую гетероциклическую групи; n-ціле число, рівне 1 або 2; R2 являє собою замещенний або незамещенний С3-7циклоалкил, замещенний або незамещенний феніл або замещенний або незамещенний 5-6-членний гетероарил, що містить один гетероатом, вибраний з N і S; R3 являє собою групу, представлену формулою: , де кільце A являє собою C3-7циклоалкил; 6-член або 9-10-член неароматическую гетероциклическую группума, незалежно вибраних з N і O, замещенний оксогруппой 9-членний гетероарил, містить 1-2 гетероатома, незалежно вибраних з N і O; s представляє собою ціле число від 0 до 2; значення інших радикалів подані у формулі винаходу. Винахід відноситься до фармацевтичної композиції, до застосування сполук в отриманні кошти для лікування і/або попередження захворювання, пов'язаного з P2X3 - та/або P2X2/3-рецептором, і до способу лікування і/або попередження захворювання, пов'язаного з P2X3 - та/або P2X2/3-рецептором. Технічний результат: отримані нові сполуки, які можуть бути корисні при лікуванні та/або попередженні захворювань, пов'язаних з P2X3 - та/або P2X2/3-рецептором. 4 н. і 14 з.п. ф-ли, 123 табл., 29 пр.

Синтез заміщених похідних пиразолин карбоксамидина

Даний винахід відноситься до способу отримання похідних пиразолин карбоксамидина формули (I). Дані сполуки відомі в якості потужних антагоністів 5-HT6. Суть заявленого способу полягає у взаємодії відповідного заміщеного 4,5-дигідро-(1Н)-піразолу або його ізомеру з изотиоцианатом R6-N=C=S c отриманням аміда замісної 4,5-дигідро-(1Н)-піразол-1-карботиокислоти (IIIa) або таутомерной замісної 4,5-дигідро-(1Н)-піразол-1-карбоксимидотиокислоти (IIIb). Отримані зазначені проміжні сполуки піддають взаємодії з відповідним алкілуючих агентом з отриманням проміжного S-алкилированного з'єднання (IV). Це проміжне з'єднання піддають взаємодії з похідним сульфонаміду R7SO2NH2 і цільове з'єднання формули (I) виділяють з реакційної суміші. Крім того, винахід відноситься до нових проміжним продуктам(IIIa), (IIIb) і (IV). Наведені у формулі символи мають значення, вказані в описі. Технічний результат - розробка альтернативного способу, що дозволяє поліпшити атомну ефективність синтезу цільових сполук з більш високим виходом у порівнянні з відомими шляхами синтезу цих сполук. 2 н. і 6 з.п. ф-ли, 1 табл., 3 пр.

2,3,5-тризамещенние пирроли, фармацевтична композиція і лікарський засіб на їх основі, спосіб отримання сполук (варіанти)

Винахід відноситься до галузі органічної хімії, а саме до сполук формули (I), в якій R1 і R2 являють собою незалежно один від одного C6-C10 арил, необов'язково замещенний-ВІН, галогеном, -ОС1-С3 алкилом, -NO2, -CF3 або С1-С3 алкилом, або 5 - або 6-членний гетероарил, що містить один гетероатом, вибраний з N, S і O; A і M являють собою незалежно один від одного метиленовим групу або одинарну зв'язок, причому сусідній ароматичний цикл приєднаний безпосередньо до амідній групі; група Y=Z являє собою спільно і непостійно атом кисню (-О-), цис-винилиденовую групу (-СН=СН-), иминогруппу (-N=CH - або-CH=N-) або метиновую групу з sp2-гибридизованним атомом вуглецю (=СН-); X непостійно являє собою метиновую групу (=СН-), цис-винилиденовую групу (-СН=СН-) або атом азоту (=N-), і W являє собою гідроксильну групу (-ОН), C1-C6 алкіл, необов'язково замещенний-SH, 5 - або 6-членний гетероарил, що містить від 1 до 2 гетероатомів азоту, або C6-C10 арил, необов'язково замещенний-SH, -NH2, і їх фармацевтично прийнятним солей. Також описуються способи їх отримання, їх застосування в якості лікарського засобу для лікування раку і фармацевтична композиція на їх основі. 7 н. і 7 з.п. ф-ли, 6 табл.

Азетидинилдиамиди в якості інгібіторів моноацилглицерин-ліпази

Винахід відноситься до з'єднання формули (I) де Y і Z незалежно обрані з групи а) або b) таким чином, що один з Y або Z обраний із групи а), а інший - із групи b); група а) являє собою i) замещенний С6-10арил; ii) С3-8циклоалкил; iii) трифторметил або iv) гетероарил, обраний із групи, що складається з тиенила, фуранила, тиазолила, изотиазолила, оксазолила, пирролила, пиридинила, изоксазолила, имидазолила, фуразан-3-мулу, бензотиенила, тиено[3,2-b]тиофен-2-мулу, пиразолила, триазолила, тетразолила і [1,2,3]тиадиазолила; група b) являє собою i) С6-10арил; ii) гетероарил, обраний із групи, що складається з тиазолила, пиридинила, индолила, пирролила, бензоксазолила, бензотиазолила, бензотиенила, бензофуранила, имидазо[1,2-а]піридин-2-мулу, фуро[2,3-b]пиридинила, пирроло[2,3-b]пиридинила, пирроло [3,2-b]пиридинила, тиено[2,3-b]пиридинила, хинолинила, хиназолинила, тиенила і бензимидазолила; iii) бензоконденсированний гетероциклил, приєднаний через атом вуглецю, і коли гетероциклильний компонент містить атом азоту, то атом азоту необов'язково заміщений одним заступником, вибраним з групи, що складається з С3-7циклоалкилкарбонила; С3-7циклоалкилсульфонила; фенила; фенилкарбонила; пирролилкарбонила; фенилсулалкилкарбонил, феніл, фенилкарбонил, феніл(С1-4)алкіл і фенілсульфоніл необов'язково заміщені трифторметилом або одним чи двома фтор-заступниками; iv) феноксатиинил; vi) флуорен-9-он-2-іл; vii) 9,9-диметил-9Н-флуоренил; viii) 1-хлорнафто[2,1-b]тиофен-2-іл; ix) ксантен-9-он-3-іл; х) 9-метил-9Н-карбазол-3-іл; xi) 6,7,8,9-тетрагидро-5Н-карбазол-3-іл; xiii) 3-метил-2-феніл-4-оксохромен-8-іл; або xiv) 1,3-дигидробензимидазол-2-он-5-іл, необов'язково замещенний 1-фенилом, 1-(2,2,2-трифторэтилом), 1-(3,3,3-трифторпропилом) або 1-(4,4-дифторциклогексилом), при цьому 1-феніл необов'язково заміщений одним або двома фтор-заступниками або трифторметилом; або xv) 4-(3-хлорфеніл)-3а,4,5,9 b-тетрагидро-3Н-циклопента[с]хинолин-8-іл; R1 являє собою С6-10арил, С1-3алкил, бензилоксиметил, гідрокси(С1-3)алкіл, аминокарбонил, карбокси, трифторметил, спироконденсированний циклопропіл, 3-оксо або арил(С1-3)алкіл; або коли s дорівнює 2 і R1 являє собою С1-3алкил, заступники С1-3алкил беруть з пиперазинильним кільцем з утворенням 3,8-діазабіцікло[3.2.1]октаниловой або 2,5-діазабіцікло[2.2.2]октаниловой кільцевої системи, і його фармацевтичним композиціям. 7 н. і 13 з.п. ф-ли, 7 табл., 72 пр.

Нові кристалічні форми n-[-2[[(2,3-дифторфенил)метил]тіо]-6-{[(1r, 2s)-2,3-дигідрокси-1-метилпропил]окси}-4-пиримидинил]-1-азетидин-сульфонаміду

Винахід відноситься до нової кристалічній формі N-[2-[[(2,3-дифторфенил)метил]тіо]-6-{[(1R,2S)-2,3-дигідрокси-1-метилпропил]окси}-4-пиримидинил]-1-азетидин-сульфонаміду, має рентгенівську порошкову дифрактограмму, виміряну з використанням довжини хвилі рентгенівських променів 1,5418 Å і містить щонайменше один кристалічний пік зі значенням 2-тета (в градусах) 21,0, 28,8 та/або 29,1; або містить щонайменше 2 кристалічних піку зі значенням 2-тета (в градусах) 21,0, 28,8 та/або 29,1; або містить щонайменше 3 кристалічних піку зі значенням 2-тета (в градусах) 21,0, 28,8 та/або 29,1. Зазначена кристалічна форма може містити додаткові кристалічні піки зі значенням 2-тета (в градусах), вибраним з 12,9 і 18,0, отримані у вищезазначених умовах. Більш повно кристалічна форма має рентгенівську порошкову дифрактограмму, виміряну з використанням довжини хвилі рентгенівських променів 1,5418 Å, з кристалічними піками зі значенням 2-тета (у градусах) 12,9, 13,1, 18,0, 21,0, 22,5, 25,1, 25,3, 28,8, 29,1 і 30,4, і має точку плавлення (початок) 152,7°С. 2 н. і 4 з.п. ф-ли, 3 іл.,2 табл., 5 пр.

Аминотетралиновие похідні, що містять їх фармацевтичні композиції та їх застосування в терапії

Винахід відноситься до нових аминотетралиновим похідним формули (I) та їх фізіологічно стерпним солей. З'єднання мають властивості інгібіторів транспортера гліцину, зокрема активності GlyT1, і можуть знайти застосування при лікуванні неврологічних і психіатричних розладів, таких як деменція, біполярні розлади, шизофренія та ін, або при лікуванні болю, пов'язаної з дисфункцією глицинергической або глутаматергической нейропередачи. У формулі (I) A позначає бензольное кільце або перстень, обраний із групи, що складається з 5-членного кільця R позначає групу R1-W-A1-Q-Y-A2-X1-; R1 позначає водень, С1-C6-алкіл, C3-C6-циклоалкіл-C1-C4-алкіл, галогенированний C1-C6-алкіл, три-(C1-C4-алкіл)-силил-C1-C4-алкіл, C1-C6-алкокси-C1-C4-алкіл, аміно-C1-C4-алкіл, C3-C6-циклоалкіл, C2-C6-алкенів, необов'язково замещенний феніл, C1-C6-алкокси, ді-C1-C6-алкиламино, необов'язково замещенний 5 або 6-членний гетероциклил, що містить 1-3 гетероатома, вибрані з азоту і/або кисню або сірки; W позначає зв'язок; A1 позначає зв'язок; Q позначає-S(O)2 - або-C(O)-; Y позначає-NR9 - або зв'язок; A2 позначає C1-C4-алкилен, або зв'язок; X1 позначає-O-, C1-C4-алкилен, C2-C4-алкинилен; R2 позначає водень, галоген, або два радикала R2 разом з кільцевими ат�ів вказані у формулі винаходу. Винахід відноситься до проміжним продуктам для отримання сполук формули (I). 7 н. і 13 з.п. ф-ли, 2 табл., 326 пр.

Пиразини для використання в якості модуляторів дельта-опіоїдних рецепторів

Винахід відноситься до галузі органічної хімії, а саме до похідних пиразина формули I, а також до його энантиомерам, диастереомерам і фармацевтично прийнятним солей, де R1 обраний із групи, що складається з ii) пиридинила, необов'язково має один заступник, обраний із групи, що складається з C1-4алкокси і ціано; та iii) піримідин-5-мулу; або R1 необов'язково являє собою метоксиметил, коли Y являє собою этинил; Y являє собою этинил або зв'язок; R2 являє собою феніл, бензофураніл, 2,3-дигидробензофуранил, бензо[1,3]диоксол-5-іл, індол або пиридинил, замещенний метилом, при цьому феніл має від одного до двох заступників, незалежно вибраних з групи, що складається з C1-4алкила, C1-4алкокси, фтору, хлору, ціано, цианометила, дифторметокси, трифторметокси та гідрокси; або R2 являє собою феніл, має один C1-4алкилкарбониламино або 1Н-імідазол-1-ильний заступник; X являє собою O або CH2; L відсутня, a R3 являє собою 4-аминоциклогексил, або L являє собою метилен, а R3 обраний із групи, що складається з i) піролідин-2-мулу; ii) 1-аминоэт-1-мулу; та iii) 1-аминоциклопент-1-мулу; або R3 об'єднаний в один цикл з L атомом азоту, до якого приєднаний L, з утворенням пиперази�я формули I, способу лікування болю і деяких нейродегенеративних захворювань. Технічний результат: отримано нові похідні пиразина, корисні при лікуванні болю та деяких нейродегенеративних захворювань. 8 н. і 13 з.п. ф-ли, 3 табл., 13 пр.

Bcl-2-селективні апоптоз-індукують засоби для лікування раку та імунних захворювань

Даний винахід відноситься до конкретних сполук або до їх терапевтично прийнятною солі, наведених у формулі винаходу і становлять похідні сульфонилбензамида. Винахід відноситься до фармацевтичної композиції, інгібуючої активність анти-апоптотичних білків родини Bcl-2, що включає эксципиент і ефективне кількість конкретного похідного сульфонилбензамида. Технічний результат - похідні сульфонилбензамида, які інгібують активність анти-апоптотичних Bcl-2 білків. 2 н. п. ф-ли, 3 табл., 558 пр.

Заміщені похідні 4-аминоциклогексана

Винахід відноситься до нових сполук загальної формули (1), які володіють спорідненістю до µ-опиоидному рецептора і ORL1-рецептора. Винахід відноситься до застосування цих сполук для одержання лікарських засобів, які можуть бути використані при лікуванні страху, стресу і пов'язаних зі стресом синдромів, депресій, епілепсії, хвороби Альцгеймера, старечого недоумства, загальних пізнавальних дисфункцій, порушень навчання і пам'яті (як ноотроп), синдромів відміни, зловживання алкоголем та/або наркотиками та/або зловживання медикаментами і/або алкогольної, наркотичної, медикаментозної залежності та ін. У загальній формулі (1) Y1, Y1 ', Y2, Y2 ', Y3, Y3 ', Y4 і Y4 ' в кожному випадку означають-H; Q означає-R0, -C(=O)-R0, -C(=O)OR0, -C(=O)NHR0, -C(=O)N(R0)2-C(=NH)-R0; R0 в кожному випадку незалежно означає-C1-8-алифат, -C3-12-циклоалифат, -арил, -гетероарил, -С1-8-алифат-С3-12-циклоалифат, -C1-8-алифат-арил, -C1-8-алифат-гетероарил, -С3-8-циклоалифат-C1-8-алифат, -C3-8-циклоалифат-арил або-C3-8-циклоалифат-гетероарил; R1 і R2 незалежно один від одного означають-C-1-8-алифат; R3 означає-C1-8-алифат, -арил, -гетероарил або-C1-8-алифат-C3-12-циклоалифат; n означає 0; X означає-NRA-;RA означає-C1-8-алифат; RB означає-C1-8-алифат; за умови, що R1, R2, RA і RB од

Заміщені похідні 4-аминоциклогексана

Винахід відноситься до нових сполук загальної формули (1), які володіють спорідненістю до µ-опиоидному рецептора і ORL1-рецептора, до лікарських засобів, що містять ці з'єднання, і до застосування цих сполук для одержання лікарських засобів, придатних для лікування болю, страху, стресу та інших захворювань або станів. У загальній формулі (1) Y1, Y1', Y2, Y2', Y3, Y3', Y4 і Y4' означають-H; R1 і R2 незалежно один від одного означають-H або-CH3; за умови що R1 і R2 обидва одночасно не означають-H; Q означає: -C6-16-арил, незамещенний або моно - або багаторазово замещенний-F-Cl, -Br або-I; або -гетероарил; R3 означає: -C1-8-алкіл, незамещенний або моно - або багаторазово замещенний-OR0, де R0 означає незамещенний-C1-3-алкіл; незамещенний-C3-6-циклоалкіл-C1-4-алкіл; незамещенний-C1-4-алкіл-C3-6-циклоалкіл; -C6-16-арил, незамещенний або моно - або багаторазово замещенний-F-Cl, -Br, -I, -CN, -R0 або-OR0, де R0 означає незамещенний-C1-8-алкіл; або-гетероарил; n означає 0; X означає-NRA-; RA означає-H або-R0, де R0 означає незамещенний-C1-4-алкіл; RB означає-C(=O)R0, де R0 означає незамещенний-C2-8-алкенів-C6-16-арил або незамещенний-C1-8-алкіл-(C6-16-арил)1-2. 4 н. і 6 з.п. ф-ли, 14 табл., 164 пр.

Вдосконалені композиції для оптичного відбілювання

Винахід відноситься до композиції для проклейки паперу, характеризується тим, що містить (a) щонайменше один оптичний відбілювач формули (1), в якій R1 позначає водень або SO3M, R2 позначає водень або SO3M, R3 позначає водень, або CH2CO2M, R4 позначає СН2СО2М, CH(CO2M)CH2CO2M або CH(CO2M)CH2CH2CO2M, де M позначає водень, катіон лужного металу, амоній, моно-метил-ді-C2-C3-гидроксиалкиламмоний, диметил-моно-C2-C3-гидроксиалкиламмоний, амоній, який є моно-, ди - або тризамещенним C2-C3 гидроксиалкильним радикалом, або суміші зазначених сполук, (b) сіль магнію і (c) речовина, який вибрано з групи, що складається з природного крохмалю, крохмалю, модифікованого ферментами, і хімічно модифікованого крохмалю, причому 0,1-15 частин компонента (b) припадає на одну частину компонента (a). Винахід відноситься до способу відбілювання паперу, використовує зазначену композицію. Запропонована композиція являє собою більш ефективний засіб для досягнення високих ступенів білизни паперу. 2 н. і 7 з.п. ф-ли, 4 ін., 3 табл.

Вдосконалені композиції для оптичного відбілювання

Винахід відноситься до з'єднання формули (1), де R1 позначає водень або SO 3 - , R2 позначає водень або SO 3 - R3 позначає водень або CH 2 CO 2 - , R4 позначає CH 2 CO 2 - , CH ( CO 2 - ) CH 2 CO 2 - або CH ( CO 2 - ) CH 2 CH 2 CO 2 - , де М позначає стехеометрический катіонний еквівалент, необхідний для врівноваження аніонного заряду у формулі (1), і являє собою комбінацію Mg2+ разом з щонайменше 1, додатковими катіонами. При цьому додаткові катіони вибирають із групи, що складається з H+, катіона лужного металу, катіонів лужноземельних металів, відмінного від Mg2+, амонію, моно-С1-C4-алкіл-ді-C2-C3-гидроксиалкиламмония, ді-С1-С4-алкіл-моно-С2-С3-гидроксиалкиламмония, амонію, який моно-, ди - або тризамещен С2-С3 гидроксиалкильним радикалом, і їх сумішей. Винахід відноситься до варіантів способу отримання зазначеного з'єднання і до використання зазначеного з'єднання в композиціях для проклеювання для відбілювання паперу. Зазначене з'єднання є більш ефективним відбілювачем для паперу. 6 н. і 2 з.п. ф-ли, 4 табл., 10 пр.
Винахід відноситься до органічної хімії, а саме до вдосконаленого способу отримання цианурата меламіну, який застосовують у різних композиціях як антипірена

Спосіб отримання 2,5,8-триазидо-сім-гептазина

Винахід відноситься до способу отримання 2,5,8-триазидо-сім-гептазина формули (I)
Винахід відноситься до способу отримання поліфосфатів органічних підстав, до суміші поліфосфатів органічних азотистих підстав та застосування полифосфатом і суміші поліфосфатів в якості антипіренів для пластмас, переважно термопластів, насамперед поліамідів і складних поліефірів

Спосіб отримання аддукту меламіну з кислотою

Винахід відноситься до вдосконаленого способу отримання модифікаторів полімерів - адуктів меламіну з кислотами з ряду: ціанурова, фосфорна, борна в відсутність рідкої середовища

2-триметиламмонийхлорид-4,6-біс(нонилоксикарбонилметиламино) -1,3,5-триазин в якості пар

Винахід відноситься до органічної хімії, зокрема до похідних 1,3,5-триазину - 2-триметиламмонийхлорид-4,6-біс(нонилоксикарбонилметиламино)-1,3,5-триазину будовив якості ПАР катіонного типу 1 табл. Винахід відноситься до органічної хімії та хімії поверхнево-активних речовин (ПАР), конкретно до нового, замещенному 1,3,5-триазину - 2-триметиламмонийхлорид-4,6-біс(нонилоксикарбонилметиламино)-1,3,5-триазину будовив якості ПАР катіонного типу

Спосіб збільшення стійкості цукрових буряків до фитотоксическому впливу гербіциду раундап

Винахід відноситься до сільського господарства, а саме до збільшення стійкості рослин до фитотоксическому впливу гербіциду
Up!