Спосіб отримання наноструктурованої карбідокремнієвому кераміки

 

Винахід відноситься до неорганічної хімії, конкретно до отримання карбидокремниевих матеріалів і виробів. Одержувана SiC-кераміка може бути застосована в якості теплозахисних, хімічно і эрозионностойких матеріалів, що використовуються, в основному, для створення авіаційної і ракетної техніки, носіїв з розвиненою поверхнею каталізаторів гетерогенного каталізу, матеріалів хімічної сенсорики, карбидокремниевих фільтрів для фільтрування потоків розпечених газів і розплавів, а також в технології атомної енергетики, хімічної і нафтохімічної промисловості.

Використання запропонованого способу дозволяє отримувати карбідокремнієву матеріали необхідної пористості в наноструктурированном стані безпосередньо в ході іскрового плазмового спікання (spark plasma sintering, SPS) виробів.

Відомий спосіб отримання карбідокремнієвому кераміки з застосуванням іскрового плазмового спікання нанокристалличекого карбідокремнієвої порошку з додаванням в якості спекающих добавок суміші Y2O3і Al2O3або Al5Y3O12при температурі 1800°C (E. Ciudad, Тобто Sanchez-Gonzalez, О. Borrero-Lopez, F. Guiberteau, М. Nygren, A. L. Ortiz, Sliding-wear resistance of ultrafine-grained SiC densified by spark plasma sintering with 3rol for ultrafine-grained non-oxide structural ceramics // Journal of the Ceramic Society of Japan. 2012. 120(4). 123-130).

Основним недоліком даного методу є необхідність попереднього синтезу або придбання досить дорогого нанокристалличекого порошку карбіду кремнію, який зазвичай має надзвичайно високу ступінь агрегації, визначальною введення тривалої стадії спільного помелу і змішування SiC з спекающими добавками, причому якість одержуваного виробу істотно залежить від параметрів цієї технологічної стадії.

Відомий спосіб отримання кераміки складного складу ZrC-SiC в результаті двоступеневого процесу (L. Kljajevic, S. Nenadovic, М. Nenadovic, D. Gautam, Т. Volkov-Husovic, A. Devecerski, B. Matovic, Spark plasma sintering of ZrC-SiC ceramics with LiYO2additive // Ceramics International(2013), 39(5), 5467-5476): 1) попереднього карботермического відновлення природного мінералу циркон ZrSiO4активованим вугіллям, який додавався в природну сировину, при температурі 1600°C у вакуумі протягом 1 години; 2) іскрового плазмового спікання отриманого на першій стадії продукту з спекающая добавкою LiYO2при температурі 1600°C протягом 3 хв у вакуумі при тиску 35 МПа.

Недоліком даного методу є витікає з природи сировини склад, що містить крім карбіду кремнію також і карбід цирконію, необхідність � вихідних компонентів (ZrSiO4і вуглецю, продукту першої стадії і LiYO2) і проведення двох окремих технологічних операцій - карботермического синтезу суміші карбідів кремнію і цирконію та її іскрове плазмове спікання з утворенням кераміки.

Існує спосіб отримання кераміки складу ZrB2-SiC, одержуваної із застосуванням іскрового плазмового спікання, близький до описаного вище методу отримання кераміки ZrC-SiC (Hyeon-Cheol Oh, Sea-Hoon Lee, Sung-Churl Choi, Two-step reduction process and spark plasma sintering for the synthesis of ultra fine SiC and ZrB2powder mixtures // Int. Journal of Refractory Metals and Hard Materials. 2014. 42. 132-135). На першій стадії формуються складні порошки ZrC-SiC в результаті синтезу на основі сумішей ZrSiO4і вуглецю, отриманих в результаті тривалого сумісного помелу, безпосередньо в ході іскрового полум'яного спікання при температурі 1400-1500°C протягом 1 години у вакуумі. Далі продукти піддаються спільного помелу з карбідом бору з подальшим іскровим плазмовим спіканням при 1400°C протягом 1 години з утворенням композиційної кераміки складу ZrB2-SiC.

Основним недоліком є необхідність попереднього отримання сумішей оксидного вихідного реагенту ZrSiO4з вуглецем в результаті спільного помелу, щоб створити �о, метою даної роботи є отримання керамічного матеріалу складу ZrB2-SiC, а не індивідуального карбідокремнієвої матеріалу.

Є спосіб отримання кераміки на основі нітриду кремнію Si3N4(Z. Taslicukur, F. Cinar Sahin. G. Goller, O. Yucel, N. Kuskonmaz, Reactive Spark Plasma Sintering of Si3N4Based Composites //Advances in Science and Technology. 2010. 62. 185-190) в ході реакційного спікання на основі порошків Si3N4, діоксиду кремнію, вуглецю і спекающих добавок - Y2O3і AIN, які на першому етапі піддаються спільного помелу для найкращого розподілу компонентів, потім проводиться іскрове плазмове спікання з одночасним карботермическим отриманням карбідокремнієвої компонента при температурі 1650°C при тиску 40МПа протягом 5 хв.

Основні негативні сторони - необхідність стадії помелу вихідних порошків для гомогенізації компонентів, наявність спекающих добавок, порушують хімічну чистоту, а також те, що склад кераміки не відповідає карбіду кремнію.

Є метод отримання наноструктурованого карбіду кремнію з використанням золь-гель методу (Е. Р. Simonenko, N. P. Simonenko, A. V. Derbenev, V. A. Nikolaev, D. V. Grashchenkov, V. G. Sevastyanov, E. N. Kablov, N. T. Kuznetsov, Synthesis of Nanocrystalline Silicon Carbide using the Sol-Gel Techкислотного гідролізу тетраетоксисилану при одночасному присутності полімерного джерела вуглецю - фенолформальдегідної смоли з утворенням прозорих гелів, далі проводилася сушка, карбонізація органічних фрагментів при температурі 850°C в інертній атмосфері і карботермический синтез в умовах динамічного вакууму при температурах 1100-1500°C.

Головним недоліком даного способу є те, що він не передбачає виготовлення карбидокремниевих виробів, а лише наноструктурованого порошку, який далі може бути підданий іскрового плазмового спікання.

Найбільш близьким по технічній сутності і досягається результатами є спосіб виготовлення кераміки складу B4C-SiC (F. C. Sahin, Ст. Арак, I. Akin, H. E. Kanbur, D. H. Genckan, A. Turan, G. Goller, O. Yucel, Spark plasma sintering of B4C-SiC composites // Solid State Sciences. 2012. 14(11-12). 1660-1663) з застосуванням іскрового плазмового спікання на базі вихідних порошків B4C-SiO2-C (від 5 до 20% утворюється SiC) для найбільшої гомогенізації якої на першому етапі здійснюється спільний помел порошків, а далі відбувається синтез карбіду кремнію в процесі іскрового плазмового спікання при температурі 1700-1750°C і тиску 40 МПа протягом 5 хв.

Основним недоліком є необхідність попередньої гомогенізації в результаті спільного помелу вихідних пемператур - 1700-1750°C. Склад одержуваного за даним способом керамічного матеріалу відрізняється від карбідокремнієвої через наявність карбіду бору B4C. Крім того, даний метод не дозволяє варіювати пористість утворюється матеріалу.

Винахід направлено на дослідження способу отримання наноструктурованої кераміки з карбіду кремнію без включення сторонніх фаз і спекающих добавок, що дозволяє отримувати задані значення пористості.

Технічний результат досягається тим, що запропонований спосіб отримання наноструктурованої карбідокремнієвому кераміки, полягає в тому, що готують розчин фенолформальдегідної смоли з масовим вмістом вуглецю від 5 до 40% в органічному розчиннику або суміші органічних розчинників з тетраэтоксисиланом з концентрацією від 1·10-3до 2 моль/л і кислотним каталізатором гідролізу тетраетоксисилану, в якому проводять гідроліз тетраетоксисилану при температурі 0÷95°C гідроліз розчинами, що представляють собою або воду, або органічний розчинник або суміш розчинників, що містять воду з утворенням гелю, потім здійснюється сушіння отриманого гелю при температурі 0÷250°C і тиску 1·10-4÷1 атм до прекращЀе від 400 до 1000°с протягом 0,5÷12 годин або в інертній атмосфері, або при зниженому тиску, з утворенням високодисперсної хімічно активної стартовою суміші SiO2-З, з якої далі формують кераміку іскровим плазмовим спіканням при температурі від 1300 до 2200°C і тиску 3,5÷6 кН протягом від 3 до 120 хв в умовах динамічного вакууму або в інертному середовищі, після чого надлишковий вуглець випалюють на повітрі при температурах 350÷800°C.

Доцільно, що фенолформальдегідних смол вибирають з ряду: бакелитная смола, новолачная смола і резольная смола.

Технічний результат досягається тим, що в якості органічних розчинників, в яких розчиняють компоненти, використовують моно - і полиатомние спирти, аліфатичні і ароматичні вуглеводні, їх галогенопохідні, ефіри, альдегіди, кетони, органічні кислоти та інші, які мають температурами кипіння в інтервалі 50÷50°C.

Також доцільно, що в якості кислотного каталізатора гідролізу тетраетоксисилану використовують кислоти, вибрані з ряду: соляна, азотна, мурашина, оцтова, щавлева, малеїнова, лимонна.

Співвідношення фенолформальдегідної смоли і тетраетоксисилану вибирають виходячи з розрахункового змісту, необхідного для подальшого формування копіюв., їх концентрації, розчинники та співвідношення забезпечують утворення гомогенних систем, в яких відбуваються реакції гідролізу і поліконденсації, що призводять до утворення максимально однорідних гелів, де атоми металів і фрагменти полімеру - фенолформальдегідної смоли розподілені найбільш рівномірно, що дозволяє синтезувати максимально дисперсні і реакційно здатні системи SiO2-C, які застосовуються для проведення карботермического синтезу SiC вже в процесі іскрового плазмового спікання наноструктурованих карбидокремниевих виробів.

Застосування розчинів фенолформальдегідної смоли з масовим вмістом утворюється в результаті піролізу вуглецю менш 5% не дозволяє утворити якісні кремній - вуглець гелі, а вище 40% не дозволяє хімічна природа фенолформальдегідної смоли.

Використання концентрацій тетраетоксисилану менше 1·10-3моль/л перешкоджає гелестворення, а понад 2 міль/л не дозволяє досягти технічного результату, т. к. призводить до висаливанию фенолформальдегідної смоли з розчину.

Концентрація і природа кислотного каталізатора і гідролізу агента визначається особливостями конкретних сінто�мією гелеутворення.

Проведення стадії гідролізу при температурі менше 0°C відбувається дуже повільно, а при температурі вище 95°C можливо видалення води з системи і нерівномірне за обсягом гелеутворення.

Використання при сушінні гелю температури менше 0°C сильно її уповільнює, а при >250°C можливий викид і нерівномірне висушування гелю.

Тиск, який застосовується при сушінні гелю, більше 1 атм ускладнює відгін розчинників і продуктів гідролізу, а менш 1·10-4атм також може призвести до викиду гелю з реактора.

При температурі карбонізації менше 400°C відбувається неповний піроліз фенолформальдегідної смоли та інших органічних фрагментів гелю, а при температурі понад 1000°C відбувається укрупнення утворилися діоксиду кремнію і вуглецю, що призводить до зниження їх реакційної здатності в процесі карботермического синтезу карбіду кремнію.

Час карбонізації менше 0,5 год не дозволяє повністю пройти процесів термодеструкції органічних фрагментів гелю, а витримка понад 12 год не призводить до підвищення виходу реакції.

Проведення процесу іскрового плазмового спікання при температурі нижче 1300°C не дозволяє здійснити повного перетворення діоксиду кремнію карбід, а проведелении кераміки тиску нижче 3,5 кН неможливо у зв'язку з особливостями установок для іскрового плазмового спікання і не призведе до формування компактних зразків, застосуванням тиску вище 6 кН не впливає на процес отримання наноструктурованої кераміки.

Застосування часу витримки на стадії іскрового плазмового спікання зразків менше 3 хв (особливо при низьких температурах) не дозволяє здійснити повного перетворення діоксиду кремнію карбід, а застосування понад 120 хв недоцільними з точки зору підвищення ступеня конверсії SiO2в SiC.

Випалювання надлишкового вуглецю, який дозволяє варіювати пористість одержуваної кераміки на основі карбіду кремнію, на повітрі при температурі нижче 350°C не відбувається, а при температурі вище 800°C призводить до повного або часткового окислення синтезованого нанокристалічного карбіду кремнію.

Суть винаходу полягає в тому, що для отримання наноструктурованої SiC-кераміки золь-гель методом синтезують високодисперсную стартову суміш SiO2-C, де компоненти максимально гомогенно, практично на молекулярному рівні розподілені один в одного, що дозволяє in situ, тобто без виділення окремої стадії попереднього отримання нанокристалічного порошку SiC, проводити карботермический синтез SiC безпосередньо в ході виготовлення кераміки метод�- прекурсора SiO2і фенолформальдегідною смолою - джерела вуглецю, що утворюється на стадії карбонізації в результаті піролізу, завдяки випалювання заданого надмірної кількості вуглецю можливо варіювати пористість утворюються керамічних матеріалів. Крім того, введення надлишкового по відношенню до стехіометричного співвідношення, n(C):n(SiO2)≥3, вуглецю, що утворюється в ході карбонізації, перешкоджає агрегації компонентів стартової системи SiO2-C і утворюється SiC при підвищеній температурі, тобто сприяє утворенню нанорозмірних зерен в карбідокремнієвому кераміці.

Гідролітична активність одержуваних розчинів, що містять тетраетоксісілан і фенолформальдегідних смол, що може бути варьирована шляхом зміни типу і концентрації кислотного каталізатора, гідролізу агента, розчинників, температури і часу термічного процесу.

Вибрані температурно-часові режими сушіння, карбонізації і карботермического синтезу в ході процесу іскрового плазмового спікання забезпечують оптимальні умови для перебігу процесів синтезу високодисперсних стартових сумішей SiO2-C і карбидокремниевих керамічних матеріалів на їх основі.

З�а карбідокремнієвому кераміки, приклад 1, випромінюванняCukα.

Фіг. 2. Мікрофотографія карбідокремнієвому кераміки, приклад 1 (за даними скануючої електронної мікроскопії).

Фіг. 3. Мікрофотографія карбідокремнієвому кераміки, приклад 2 (за даними скануючої електронної мікроскопії).

Фіг. 4. Рентгенограма карбідокремнієвому кераміки, приклад 3, випромінюванняCukα.

Досягнення заявленого технічного результату підтверджується такими прикладами. Приклади ілюструють, але не обмежують запропоноване технічне рішення.

Приклад 1. У 6 мл ацетону розчиняли 15,6 мл тетраетоксисилану, 14 р этанольного розчину фенолформальдегідної смоли з масовим вмістом вуглецю 19% і 12 мл мурашиної кислоти. Далі розчин нагрівали до температури 35°C і додавали в нього 4 мл води. Після гідролізу і гелеутворення гель висушили при атмосферному тиску і температурі 120°C до припинення зміни маси. Отриманий ксерогель піддавали термічній обробці при температурі 800°C при поно гомогенної стартовою суміші SiO2-C, яку поміщали в графітову прес-форму, ущільнювали, вакуумована і піддавали впливу електричних імпульсів при температурі менше 1800°C під тиском 4,5 кН з витримкою протягом 35 хв Надлишковий вуглець випалювали на повітрі при температурі 550°C. Згідно з проведеним рентгенофазовому аналізу (Фіг. 1) утворюється виключно ромбоэдрический карбід кремнію без включення сторонніх фаз, з середнім розміром кристалітів 50 нм. Скануюча електронна мікроскопія показала (Фіг. 2), що утворюється наноструктурована пориста кераміка з середнім розміром частинок 90 нм, об'єднаних в агрегати.

Приклад 2. У 40 мл етанолу розчиняли 5 мл тетраетоксисилану, 28 г розчину фенолформальдегідної смоли з масовим вмістом вуглецю 40% і 3 мл соляної кислоти. Далі розчин охолоджували до температури 0°C і додавали в нього 25 мл води. Після гідролізу і гелеутворення гель сушили при тиску 1·10-3-1·10-4атм і температурі 250°C до припинення зміни маси. Отриманий ксерогель піддавали термічній обробці при температурі 400°C при зниженому тиску для досягнення піролізу органічних компонентів і одержання високодисперсної максимально гомогенної стартовою смелектрических імпульсів при температурі менше 1300°C під тиском 6 кН з витримкою протягом 120 хв. Надлишковий вуглець випалювали на повітрі при температурі 350°C. Згідно з проведеним рентгенофазовому аналізу утворюється кубічний карбід кремнію без включення сторонніх фаз, з середнім розміром кристалітів 35 нм. Скануюча електронна мікроскопія показала (Фіг. 3), що утворюється наноструктурована пориста кераміка з розміром частинок 40-60 нм, поєднані в агрегати.

Приклад 3. В 5 мл етанолу додавали 10 мл тетраетоксисилану, 110 г розчину фенолформальдегідної смоли з масовим вмістом вуглецю 15% і 14 г лимонної кислоти. Далі розчин нагрівали до температури ~95°C і додають в нього 10 мл води. Після гідролізу і гелеутворення гель сушили при тиску 0,01-0,1 атм і температурі 0°C до припинення зміни маси. Отриманий ксерогель піддавали термічній обробці при температурі 1000°с протягом 0,5 год в інертній атмосфері для досягнення піролізу органічних компонентів і одержання високодисперсної максимально гомогенної стартовою суміші SiO2-З, яку поміщали в графітову прес-форму, ущільнювали і піддавали впливу електричних імпульсів при температурі ~2200°C під тиском 3,8 кН з витримкою протягом 3 хв в інертному середовищі. Надлишковий вуглець випалювали на повітря�бід кремнію без включення сторонніх фаз, з середнім розміром кристалітів 90 нм. Скануюча електронна мікроскопія показала, що утворюється наноструктурована пориста кераміка з розміром частинок ~100 нм, об'єднаних в агрегати.

Таким чином, заявлений спосіб володіє наступними перевагами:

- дозволяє отримувати карбідокремнієвий кераміку необхідної пористості без введення забруднюючих спекающих добавок або використання сторонніх керамічних порошків;

- дає можливість формувати керамічні карбідокремнієву матеріали в наноструктурированном стані;

- дозволяє виключити окрему стадію попереднього спільного помелу вихідних порошків для змішування компонентів (діоксиду кремнію і вуглецю) за рахунок синтезу стартовою суміші SiO2-C, де компоненти максимально гомогенно, практично на молекулярному рівні розподілені один одного, що дозволяє максимально знизити температуру стадії карботермического синтезу in situ на етапі виготовлення керамічного виробу іскровим плазмовим спіканням;

- не вимагає введення додаткових стабілізуючих добавок для формування гелю, що не піддаються розшаровуванню або осадженню;

- застосуванням процесу іскрового плаз�ормированием міцної кераміки.

Отримання іскровим плазмовим спіканням з використанням золь-гель методу карбідокремнієвому кераміки, яка характеризується нанокристалічною структурою, заданою пористістю і відсутністю сторонніх включень фаз, може бути використане для створення теплозахисних, хімічно і ерозійно-стійких матеріалів, що застосовуються, в основному, для створення авіаційної і ракетної техніки, носіїв з розвиненою поверхнею каталізаторів гетерогенного каталізу, матеріалів хімічної сенсорики, карбидокремниевих фільтрів для фільтрування потоків розпечених газів і розплавів, у технології атомної енергетики, хімічної і нафтохімічної промисловості.

1. Спосіб отримання наноструктурованої карбідокремнієвому кераміки, полягає в тому, що готують розчин фенолформальдегідної смоли з масовим вмістом вуглецю від 5 до 40% в органічному розчиннику або суміші органічних розчинників з тетраэтоксисиланом з концентрацією від 1·10-3до 2 моль/л і кислотним каталізатором гідролізу тетраетоксисилану, в якому проводять гідроліз тетраетоксисилану при температурі 0÷95°C гідроліз розчинами, що представляють собою або воду, або органічний розчинник або смЀатуре 0÷250°C і тиску 1·10-4÷1 атм до припинення зміни маси, після чого здійснюють карбонізацію ксерогелів термічною обробкою при температурі від 400 до 1000°с протягом 0,5÷12 годин або в інертній атмосфері, або при зниженому тиску, з утворенням високодисперсної хімічно активної стартовою суміші SiO2-C, з якої далі формують кераміку іскровим плазмовим спіканням при температурі від 1300 до 2200°C і тиску 3,5÷6 кН протягом від 3 до 120 хв в умовах динамічного вакууму або в інертному середовищі, після чого надлишковий вуглець випалюють на повітрі при температурах 350÷800°C.

2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що фенолформальдегідних смол вибирають з ряду: бакелитная смола, новолачная смола і резольная смола.

3. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що в якості органічних розчинників, в яких розчиняють компоненти, використовують моно - і полиатомние спирти, аліфатичні і ароматичні вуглеводні, їх галогенопохідні, ефіри, альдегіди, кетони, органічні кислоти та інші, які мають температурами кипіння в інтервалі 50÷150°C.

4. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що в якості кислотного каталізатора гідролізу тетраетоксисилану використовують кислоти, вибрані з ряду: соляна, азотн�

 

Схожі патенти:

Шихта для виробництва пористого заповнювача

Винахід відноситься до виробництва пористих заповнювачів для бетонів. Шихта для виробництва пористого заповнювача містить, мас.%: глину монтморіллонітовую 87,0-87,5, мелений до питомої поверхні 2500-3000 см2/г вугілля 3,0-3,5, мелений до питомої поверхні 2500-3000 см2/г доменний шлак 3,0-3,5, кварцовий пісок 4,0-6,0, мелений до питомої поверхні 2500-3000 см2/г галіт 0,5-1,0, кальциновану соду 0,3-0,5. Технічний результат - підвищення морозостійкості пористого заповнювача, отриманого з шихти. 1 табл.
Винахід відноситься до складів сировинних сумішей, які можуть бути використані для виготовлення керамзиту. Сировинна суміш для виготовлення керамзиту містить, мас.%: цегляну глину 96,0-97,5, бентоніт 0,5-1,0, сухий торф 0,5-1,5, фосфорити 1,5-2,5. Технічний результат - підвищення міцності керамзиту. 1 табл.

Спосіб отримання откритопорістую матеріалу на основі скловуглецю

Винахід відноситься до хімічної технології, а саме до способів отримання откритопористих матеріалів на основі скловуглецю, і може бути використане в нафто-газохимической і нафто-газопереробної промисловості при отриманні каталітичних систем синтезу рідких вуглеводнів. Рідку фенолоформальдегидную смолу змішують з порошком щавлевої кислоти різного фракційного складу (в якості пороутворювача) до отримання однорідної пластичної маси, формують заготовки вібраційним впливом, отверждают і проводять термообробку в статичній атмосфері в інтервалі температур від 210 до 250°C і пиролитическую карбонізацію в захисній атмосфері. Затвердіння заготовки здійснюють при температурі 60-80°с протягом 20-60 хвилин. Перед карбонізацією в отриману пористу полімерну заготівлю можливо введення прекурсорів металів групи заліза методом просочення. Пороутворювач видаляють з заготовки методом екстракції. Спосіб технологічно простий і економічно вигідний. Технічний результат винаходу - зменшення щільності і підвищення міцності при одночасному збереженні питомої адсорбційної поверхні одержуваного матеріалу близько 300 м2/р. 3 з.п. ф-ли

Шихта для виробництва пористого заповнювача

Винахід відноситься до виробництва пористих заповнювачів для бетонів. Шихта для виробництва пористого заповнювача містить, мас.%: глину цегляну 83,5-87,5, кварцовий пісок 10,0-14,0, подрібнений до повного проходження через сітку з розміром отворів 5 мм шунгіт 1,0-1,5, просіяне через сітку з розміром отворів 5 мм торф'яну крихту 1,0-1,5. Технічний результат - підвищення міцності пористого заповнювача. 1 табл.
Винахід відноситься до виробництва пористих заповнювачів для бетонів. Шихта для виробництва пористого заповнювача містить, мас.%: глину монтморіллонітовую 87,0-90,0, розмелений до проходження через сітку №0,63 вугілля 1,0-1,5, кварцовий пісок 7,0-9,0, буру 1,5-3,0. Технічний результат - підвищення міцності пористого заповнювача, отриманого з шихти. 1 табл.
Винахід відноситься до виробництва пористих заповнювачів для бетонів. Шихта для виробництва пористого заповнювача містить, мас.%: глину монтморіллонітовую 94,5-97,5, розмелений до питомої поверхні 2000-2500 см2/г вугілля 2,0-4,0, подмильний луг, попередньо розчинений у гарячій воді з температурою 85-90оС, 0,5-1,5. Технічний результат - поліпшення пористої структури заповнювача, одержуваного з шихти. 1 табл.
Винахід відноситься до виробництва пористих заповнювачів для бетонів. Шихта для виробництва пористого заповнювача містить, мас.%: глину монтморіллонітовую 94,0-99,0, сухий, розмелений до проходження через сітку № 2,5 торф 0,5-3,0, буру 0,5-3,0. Технічний результат - підвищення міцності пористого заповнювача, отриманого з шихти. 1 табл.
Винахід відноситься до виробництва пористих заповнювачів для бетонів. Шихта для виробництва пористого заповнювача містить, мас.%: глину монтморіллонітовую 79,0-86,0, кварцовий пісок 13,0-16,0, сухий торф, подрібнену до повного проходження через сітку з розміром отворів 2,5 мм 1,0-5,0. Технічний результат - підвищення міцності пористого заповнювача. 1 табл.
Винахід стосується виробництва пористого заповнювача для легких бетонів. Маса для виготовлення пористого заповнювача містить, мас.%: легкоплавкі глини 70,0-76,0, нефтешлам 8,0-10,0, подрібнену і просіяне через сітку №5 лляну кострицю 10,0-16,0, рідке скло 4,0-6,0. Технічний результат - зниження температури випалу пористого заповнювача. 1 табл.
Винахід відноситься до виробництва пористих заповнювачів для бетонів. Шихта для виробництва пористого заповнювача містить, мас.%: глину монтморіллонітовую 69,0-74,0, розмелений до проходження через сітку №014 доломіт 4,0-8,0, кварцовий пісок 9,0-12,0, рідке скло 10,0-14,0. Технічний результат - зниження температури випалу пористого заповнювача, отриманого з шихти. 1 табл.
Винахід відноситься до способів отримання порошкового матеріалу на основі карбіду кремнію, який може бути використаний для виготовлення керамічних виробів

Керамикообразующая композиція, керамічний композиційний матеріал на її основі і спосіб його одержання

Винахід відноситься до галузі отримання керамикообразующих композицій (КК) і керамічних композиційних матеріалів (ККМ) на основі високомодульних керамічних наповнювачів

Спосіб отримання субмикронной біфазної кераміки на основі трикальційфосфату і гідроксиапатиту

Винахід відноситься до галузі медицини і може бути використане в травматології та ортопедії, щелепно-лицевої хірургії і хірургічної стоматології для лікування дефектів кісткової тканини і в якості матеріалу-носія лікарських засобів. Запропоновано спосіб отримання субмикронной біфазної кераміки на основі трикальційфосфату і гідроксиапатиту, що включає синтез однофазного порошку з розчинів солі кальцію гідрофосфату амонію, дезагрегацію, формування і випалення. Згідно винаходу в якості солі кальцію використовують ацетат кальцію у вигляді водного розчину з концентрацією 1М - 2М при співвідношенні Ca/P вихідних солей в інтервалі 1,5-1,6. Синтез проводять, одномоментно доливаючи водний розчин гідрофосфату амонію до водного розчину ацетату кальцію з наступним перемішуванням зазначених розчинів в протягом 10-20 хвилин, після чого відокремлюють осад. Вироби обпалюють в інтервалі 1050-1150°C з витримкою при цій температурі протягом 0,5-1,5 годин. Отримана кераміка містить фази β-трикальційфосфату і гідроксиапатиту, розмір зерен складає 400-600 нм. Технічний результат винаходу - отримання субмикронной біфазної кераміки з однорідною мікроструктурою. 2 іл., 1 табл., 1 пр.

Спосіб формування образного зображення поверхні нанообъекта в скануючому тунельному мікроскопі

Винахід відноситься до області формування в цифровому вигляді образного зображення поверхні нанообъекта в скануючому тунельному мікроскопі. Під подібним зображенням нанообъекта розуміється його топографія, що відрізняється від істинної, але зберігає відмінні ознаки. Спосіб формування образного зображення поверхні нанообъекта в скануючому тунельному мікроскопі полягає в тому, що поверхню досліджуваного речовини сканують металевою голкою в режимі постійного струму, для чого в кожній точці сканування виробляють вертикальне переміщення голки щодо досліджуваної поверхні так, щоб тунельний струм в кожній точці сканування дорівнював величині тунельного струму в першій точці сканування. Дані про мікроструктурі поверхні досліджуваного речовини отримують, реєструючи переміщення голки. З експериментальної топографії поверхні з нанооб'єктами на підкладці віднімають площину, паралельну поверхні підкладки, яка вище вихідних шорсткостей підкладки, але нижче поперечного радіусу нанообъекта. Отримане зображення нанообъекта масштабують шляхом множення на коефіцієнт більше одиниці. Технічний результат - підвищення избиратполимерних молекул, можливість використовувати спосіб для визначення їх фрагментарною послідовності. 2 з.п. ф-ли, 2 іл.

Пристрій визначення спектру розмірів зважених наночастинок

Винахід відноситься до області техніки, а саме автоматизації вимірювань при аналізі зважених наночастинок у газах. Для цього використовують пристрій для визначення спектру розмірів зважених наночастинок в газах, що містить розміщені по ходу аналізованого потоку газу вхідна сопло з каналами подачі; дифузійні батареї сітчастого типу для пропускання аерозольних частинок певного розміру; укрупняющее пристрій конденсаторного зростання; лічильний обсяг; вакуумний насос; температурні датчики, нагрівач, охолоджувач і мікроконтроллер для управління процесами нагрівання і охолодження в укрупняющем пристрої конденсаторного зростання; оптичну систему, що включає імпульсний джерело випромінювання, освітлювач і об'єктиви для фокусування оптичного випромінювання в області рахункового об'єму потоку частинок і формування зображення на матриці ПЗС; аналогово-цифровий перетворювач і ЕОМ для керування мікроконтролером термостатування, ваккумним насосом і обробки шести зображень укрупнених частинок для аналізу спектру їх розмірів. Пристрій дозволяє проводити обробку на ЕОМ одночасно шести зображень укрупнених частинок, що характеризують різні розмірні п�

Спосіб кількісної оцінки хімічно зв'язаного органічної речовини з наноалмазом

Винахід відноситься до галузі медицини, а саме до фармацевтичної технології, і стосується способу кількісної оцінки хімічно пов'язаних органічних речовин, перш за все, біологічно активних і лікарських речовин, з поверхнею наноалмаза в його конъюгате. Спосіб грунтується на використанні методу кількісної ІЧ-спектроскопії кон'югату та модельних сумішей визначуваного органічного речовини з наноалмазом. Будують калібрувальні криві залежності «інтенсивність сигналу в ІЧ-спектрі від кількості органічної речовини» в модельній суміші, за якими визначають його зміст в конъюгате. 3 табл., 5 іл., 1 пр.

Нанокристали кальципотриола моногидрита

Винахід відноситься до області фармацевтики і являє собою суспензію для лікування псоріазу, що включає кальципотриол моногідрату у формі нанокристалів з розподілом розміру частинок в діапазоні 200-600 нм, які дисперговані у водній фазі, що включає неіонні, полімерне ПАР, обраний із групи, що складається з ПАР у вигляді полоксамеров або полисорбатов, в кількості 0,01-5 мас.% у розрахунку на суспензію для запобігання утворення агрегатів та/або зростання кристалів нанокристалів кальципотриола моногідрату, причому нанокристали кальципотриола моногідрату отримані в суспензії шляхом обробки суспензії способом, включає стадії зменшення розмірів частинок кристалічного кальципотриола моногідрату у водній фазі з утворенням мікрочастинок з розподілом розміру частинок в діапазоні приблизно 5-20 мкм і середнім розміром частинок близько 10 мкм та впливу на суспензію трьох циклів гомогенізації під високим тиском, кожен протягом 7-15 хвилин, причому на першому, другому та третьому циклах тиск становить 300-800 бар, 800-1200 бар і 1200-1700 бар відповідно. Винахід забезпечує створення місцевої композиції, що включає кальципотриол як активного агента, але не содержащ�

Електрохімічний роботизований комплекс для формування нанорозмірних покриттів

Винахід відноситься до електрохімічної установці для формування нанорозмірного покриття і може бути використано в напівпровідникової та електронної промисловості. Установка містить комп'ютер, контролер і маніпулятор 1, встановлений на стійці 2 з можливістю обертання навколо вертикальної осі і з держателем 3 оброблюваного зразка 4. Навколо стійки маніпулятора 1 розташовані електрохімічні комірки 5 з електродами, з'єднаними з одним полюсом джерела струму. Занурюваний в електрохімічні комірки зразок 4 з'єднаний з іншим полюсом джерела струму. Тримач 3 встановлений з можливістю переміщення щодо маніпулятора 1, при якому зразок 4 в крайньому нижньому положенні держателя 3 розміщується в одній з електрохімічних комірок. Одна з електрохімічних комірок виконана у вигляді вимірювальної комірки 7 для контролю параметрів оброблюваного зразка 4. Установка забезпечена трубчастою піччю 8 для термообробки зразка. Забезпечується можливість визначення і завдання необхідних параметрів одержуваного наноматеріалу за абсолютною величиною і умов їх зміни. 4 іл.

Оптичний пасивний затвор

Винахід відноситься до оптичної та оптоелектронної техніки, а саме до пристроїв запобігання фоточутливих елементів оптичних та оптоелектронних систем від руйнівного впливу потужного випромінювання. Оптичний пасивний затвор містить локально плавящуюся або испаряющуюся випромінюванням дзеркальну металеву плівку, располагаемую у фокальній області об'єктива і закріплюється за допомогою прозорої підкладки. З боку опромінення затвор містить шар прозорого рідкого або твердого золя з наночастинками з розмірами менше довжини хвилі випромінювання. Дзеркальна плівка розташована на підкладці з боку опромінення або протилежної сторони. Технічний результат - забезпечення зниженого порога спрацьовування затвора. 4 іл.

Спосіб отримання гідрофобного або гідрофільного пористого кремнію

Винахід відноситься до галузі хімії, зокрема до методик наноструктурування та модифікації властивостей поверхні. Винахід може бути використаний для зміни змочуваності поверхні кремнію шляхом зміни пористості поверхні, в тому числі для одержання гідрофільних або гідрофобних поверхонь на основі кристалічного кремнію. Спосіб включає обробку поверхні кристалічного кремнію електрохімічним травленням у розчині плавикової кислоти концентрацією від 20% до 30% при подачі струму з поверхневою щільністю 750-1000 мА/см2 протягом 5-30 секунд для отримання гідрофобного кремнію або подачі струму з поверхневою щільністю не більш 650 мА/см2 протягом 5-30 секунд для отримання гідрофільного кремнію. Спосіб дозволяє одноетапно отримувати поверхні з мультимодальної пористістю нано - і мікромасштабу. 4 іл.
Up!