Спосіб виділення срібла з серебросодержащего сплаву

 

Винахід відноситься до металургійної галузі і призначений, зокрема, для прискорення процесу електрохімічного розчинення серебросодержащего мідного сплаву з концентрацією срібла в шламі.

Відомий спосіб виділення срібла з анодного шламу, що залишився після електролізу міді, впливом на суспензію шламу гіпохлоритом в присутності соляної кислоти, в результаті чого утворюється AgCl, що випадає в осад [US 4666514, опубл 19.05.1987]. Недоліком методу є його відносна складність і використання недешевих і нешкідливих для організму людини і тварин хімічних сполук.

Відомий спосіб [RU 2194801, опубл. 20.12.2012] електрохімічного розчинення золота і срібла для їх витяганні з відходів електронної, електрохімічної і ювелірної промисловості у водному розчині при температурі 10-70°C у присутності етилендіамінтетраацетат (ЕДТА) натрію в якості комплексоутворювача. Використання винаходу дозволяє збільшити швидкість розчинення срібла і золота і зменшити вміст міді в шламовому осаді. Спосіб, однак, не розрахований на присутність свинцю у вихідній сировині, а його реалізація вимагає використання недешевого комплексоутворювача.

Відомий спосіб селективного електрохімічного способу вилучення срібла з брухту радіоелектронної та обчислювальної техніки, відходів електронної, електрохімічної і ювелірної промисловості, концентратів технологічних переділів з використанням в якості електроліту розчину, що містить 5-50% броміду натрію [US 4904358, опубл. 27.02.1990]. Недоліками цього способу є висока токсичність розчинів і парів брому, виоров, низька селективність процесу.

Відомий спосіб розчинення міді з серебросодержащего мідного анодного сплаву, заснований на електролітичному рафінуванні анодних пластин [Кнорозов Б. В., Усова Л. Ф., Третьяков А. В. та ін Технологія металів та матеріалознавство. М.: Металургія, 1978. С. 903] в електроліті, що містить сірчану кислоту і сірчанокислу мідь (CuSO4).

Істотними недоліками зазначеного способу є:

- велика тривалість розчинення анодів (20-30 діб);

- високі вимоги до хімічного складу анода (сумарна кількість домішок не повинна перевищувати 0,5%).

Відомий також спосіб очищення шламів [Лобанов Е. Н., Лобанов В. Р., Єлісєєв Е. І. та ін. Спосіб вилучення міді з гідроксидних шламів. АС 1613502, 1990], при реалізації якого проводять електрохімічне розчинення серебросодержащего порошку в розчині сірчаної кислоти протягом 2÷3 годин при щільності струму 900 А/м2. В процесі очищення В розчин переходить мідь і сурма, в газову фазу - миш'як.

Істотним недоліком зазначеного способу є заростання поверхні частинок порошку нерозчинними оксидами і сульфідами з низькою електропровідністю, що призводить до збільшення витрати электроэигаемому результату є спосіб електрохімічного очищення шламу [4], забезпечує підвищення якості кінцевого продукту.

Технічний результат досягається підбором параметрів, що забезпечують переважне електрохімічне розчинення міді в сірчанокислому мідному електроліті з серебросодержащего мідного анодного сплаву. Крім того, для досягнення поставленої мети електроліт попередньо дегазируется, поверхню анода, що представляє собою касету з гранулами мідного серебросодержащего сплаву, періодично очищається і активується короткочасним акустичним впливом.

Пропонований спосіб дозволяє розчиняти переважно мідь з срібловмісних мідних сплавів, періодичної ультразвукової очищенням поверхні гранул мідного серебросодержащего сплаву запобігати появі на поверхні гранул плівок з високим електричним опором і, як наслідок, стабілізувати електричні параметри процесу електролізу, поліпшити якість кінцевого продукту, обумовлене запобіганням попадання порошкоподібної міді в шлам.

Поставлена в заявленому винаході завдання вирішується способом, включає послідовно наступні дії:

- водний розчин сірчаної кислоти, що містить сернокис/p>

- зразок серебросодержащего мідного сплаву, що включає близько 90% міді, а також ~5% нікелю, ~2,5% срібла, ~1,5% заліза і 1% свинцю поміщають в струмопровідну касету, підключену до анодної клеми джерела напруги, а пластинчасті катоди поміщають по боках від касети;

- діють ультразвуком з частотою 18÷44 кГц з щільністю енергії 3 Вт/см3протягом 5÷15 с на касету через електроліт, в результаті чого поверхня гранул очищається, після чого починають процес електролізу, включаючи електричний струм і витримуючи різниця потенціалів між анодом і катодом у межах 0,5±0,2;

- проводять процес електролізу, контролюючи різниця потенціалів між анодом і катодом, і при підвищенні цієї різниці до ~0,8÷0,9 (як правило, через 25-35 хв після початку циклу), що свідчить про зниження електропровідності системи за рахунок утворення плівки з низькою електропровідністю на поверхні гранул сплаву в анодному касеті, на 6±2 с включають ультразвук, в результаті поверхня гранул очищається, після чого різниця потенціалів знову падає до 0,35±0,1 В і наступний цикл триває ще приблизно 30 хв, а цикли повторюються 8 разів протягом 4 годин;

- катоди виймаються з електролізера (при нео�ществления заявленого способу в якості джерела ультразвуку кавітаційних параметрів з метою дегазації електролізного розчину в рівній мірі можуть бути використані як п'єзоелектричні або магнітострикційні перетворювачі, так і (переважно) гідроакустичні перетворювачі безперервного широкого спектру частот, серед яких завжди існують частоти, резонансні власним частотам газових кавітаційних бульбашок різних розмірів, а для періодичної очистки поверхні гранул серебросодержащего сировини переважно використовувати магнітострикційні випромінювач, розташований на відстані, кратному половині довжини хвилі від центру анодної касети, так, щоб касета опинилася в пучности стоячої хвилі, що виникає при накладанні хвиль від випромінювача і відбитої від касети.

Технічна реалізація запропонованого винаходу пояснюється наступними прикладами, що не носять, однак, обмежуючого характеру.

Приклад 1 (по прототипу, в оптимальному режимі)

Гранульований серебросодержащий сплав в кількості 100 г, який містить 90% міді, ~5% нікелю, ~2,5% срібла, ~1,5% заліза і 1% свинцю, поміщають у електролізер, вливають в електролізер 3 літри 15% підігрітого до 54°C водного розчину сірчаної кислоти, що містить 3% сірчанокислої міді, вставляють в електролізер катоди, включають струм від джерела, встановлюючи напруга в 0,5 в, і продовжують процес протягом 4 годин. Електролізер відключають, шлам, образующипектроскопии. Збільшення маси шламу становить 0,139 р/год, вміст міді в шламі - 72,50%.

Приклад 2 (за пропонованим способом в оптимальному режимі)

Гранульований серебросодержащий сплав в кількості 100 г, який містить 90% міді, ~5% нікелю, ~2,5% срібла, ~1,5% заліза і 1% свинцю, поміщають у електролізер, вливають в електролізер 3 літри підігрітого до 54°C попереднього підданого дегазації в ультразвуковому полі гідроакустичного перетворювача 15%-ного водного розчину сірчаної кислоти, що містить 3% сірчанокислої міді, вставляють в електролізер катоди, включають струм від джерела, витримуючи напруження в 0,5 в, кожні 0,5 години, коли різниця потенціалів на електродах підвищується до 0,7÷0,8 В, анодний касету з медьсодержащим сировиною піддають короткочасному (5 с) ультразвукового впливу з щільністю потужності 2÷4 Вт/см3і продовжують цей періодичний процес протягом 4 годин. Електролізер відключають, шлам, що утворюється протягом всього процесу (4 години), висушують, зважують, оцінюють складу методом атомно-адсорбційної спектроскопії. Збільшення маси шламу становить 0,067 м/год, вміст міді в шламі - 29,0%.

Результати, отримані при електролізі по прототипу і пропонованим способом, представ� 1Режим обробкиКількість шламу, обложену за 1 годину, гКількість осадженого срібла, мКількість осадженого срібла, в одиниці маси шламу р/рПитома витрата електроенергії, кВт·год/тПо прототипу0,1390,03820,275640За заявкою0,0670,04760,71280

З аналізу результатів, наведених у таблиці, слід, що якість обложеного за пропонованим способом шламу, що містить 0,71 г срібла в 1 грамі шламу, істотно вище якості шламу, отриманого по прототипу, де вміст срібла в шламі склало <0,28 г/г при зниженні питомої витрати електроенергії у більш ніж 2 рази.

Проведені нами додаткові дослідження по варіювання різних фізичних параметрів процесу (щільності енергії ультразвуку, частоти, ступеня розрідження, імпульсного режиму, температури) �рону збільшення, так і зменшення (при стабільності решти параметрів) знижувало ефективність процесу на 15÷45%.

Несподіваним результатом винаходу є ефект освіти дзеркального, без неоднорідностей, шару міді на катодах в процесі електролізу, що обумовлено ультразвукової дегазацією розчину і періодичної чищенням поверхні гранул анодного сплаву.

Дослідження показали, що параметри заявленого способу в тому вигляді, як він охарактеризований в наведеній формулі винаходу, близькі до оптимальним і спосіб може бути здійснений за допомогою описаних у заявці засобів і методів.

Спосіб виділення срібла з мідного серебросодержащего сплаву, що включає електроліз з анодним розчиненням мідної основи сплаву і переведення срібла в шлам, який відрізняється тим, що електроліт попередньо дегазують, а вихідний серебросодержащий мідний сплав, поміщений в касету, в процесі електролізу періодично піддають дії ультразвуку з щільністю енергії, що перевищує поріг кавітації в електроліті.



 

Схожі патенти:
Винахід відноситься до металургії благородних металів, зокрема до аффинажу золота. Спосіб переробки лігатурного сплаву золота, що містить не більше 13% срібла і не менше 85% золота, включає електроліз з розчинними анодами з вихідного сплаву з використанням в якості електроліту солянокислого розчину золотохлорістоводородной кислоти (Haucl 4) з надмірною кислотністю за НСl 70-150 г/л. Електроліз ведуть з осадженням чистого золота на катодах. При цьому у вихідний електроліт перед початком процесу електролізу вводять азотну кислоту до її концентрації в електроліті 70÷100 г/л. Далі в процесі електролізу в електроліт дозовано додають азотну кислоту. Технічним результатом винаходу є проведення афінажу золота за одну стадію з одержанням цільового продукту з вмістом золота не менше 99,99% при скороченні тривалості процесу і зниження енерго - і трудовитрат. 2 з.п. ф-ли.

Спосіб вилучення благородних металів з наполегливої сировини

Спосіб вилучення благородних металів з наполегливої сировини включає стадію електрообробки пульпи подрібненої сировини в хлоридно розчині і наступну стадію вилучення товарних металів, у якому обидві стадії проводять в реакторі з використанням щонайменше одного бездиафрагменного електролізера. На стадію електрообробки подають пульпу подрібненої сировини з співвідношенням Т:Ж=1:(1-20) в хлоридно розчині з концентрацією по хлору 60-180 г/л, яку підкисляють до рН 0,2-1,0. На початковому етапі стадії електрообробки при перемішуванні пульпи встановлюють об'ємну щільність струму в діапазоні 1000-10000 А/м3 при напрузі на електролізері 2-5, яке підтримують постійним. Процес завершення електрообробки пульпи фіксують за фактом переходу через максимум тимчасової залежності величини струму і подальшого досягнення значення рН=1-2. Оброблену пульпу передають на стадію вилучення товарних металів, для чого встановлюють в електролізері катодну щільність струму в діапазоні 50-200 А/м2. Стадію вилучення вважають завершеною при досягненні значення рН 3-7, після чого катодні опади обох згаданих стадій об'єднують і спрямовують на отримання металів відомими способами. ТехниѾринации пульпи рудного матеріалу з подальшим доизвлечением шуканих металів на тих же самих катодах. 10 з.п. ф-ли, 3 іл., 1 табл.
Винахід відноситься до металургії благородних металів і може бути використане для одержання кольорових, благородних металів та їх сплавів, отриманих при утилізації електронних приладів і деталей, а також для переробки бракованих виробів
Винахід відноситься до гідрометалургії благородних металів, зокрема до способу електрохімічного вилучення срібла із сріблоутримуючих струмопровідних відходів, і може бути використане при переробці різних видів поліметалічної сировини (лом радіоелектронної та обчислювальної техніки, відходи електронної, електрохімічної і ювелірної промисловості, концентрати технологічних переділів)
Винахід відноситься до колоїдному розчину наносрібла і способу його одержання і може бути використаний в медицині, ветеринарії, харчовій промисловості, косметології, побутової хімії та агрохімії

Спосіб вилучення золота з концентратів

Винахід відноситься до металургії благородних металів, зокрема отримання золота з багатих сульфідних концентратів

Установка для вилучення золота з деталей еом

Винахід відноситься до установки для вилучення золота з деталей ЕОМ

Спосіб очищення золотовмісних ціанистого розчину

Винахід відноситься до гідрометалургійним способів очищення золотовмісних ціаністих розчинів після десорбції золота від кольорових металів перед електроосадження золота
Винахід відноситься до гідрометалургії благородних металів (БМ) і може бути використане для вилучення золота або срібла електролізом з тиокарбамидних розчинів, переважно з розчинів з високим вмістом заліза
Винахід відноситься до металургії благородних металів і може бути використано на підприємствах по переробці вторинної металургії радіоелектронного брухту і при витяганні золота або срібла з відходів електронної та електрохімічної промисловості, зокрема до способу вилучення благородних металів з відходів радіоелектронної промисловості

Спосіб отримання мідного електролітичного порошку

Винахід відноситься до галузі металургії, зокрема до отримання мідних порошків. Спосіб отримання мідного електролітичного порошку з вмістом кисню не більше 0,15% включає електроліз, промивку від електроліту, стабілізацію, відмивання від надлишку стабілізатора, сушіння, розмелювання та просівши. Промивання порошку від електроліту проводять розчином гідроксиду натрію до pH від 7,5 до 8,5, стабілізацію - розчинами стабілізаторів з pH від 10,0 до 11,0 з додаванням гідроксиду натрію, а відмиваються від надлишку стабілізатора - розчином гідроксиду натрію до pH від 7,5 до 8,5. Отримують електролітичний високодисперсний порошок міді фракції менше 100 мкм з вмістом кисню не більше 0,15%. 1 табл.
Винахід відноситься до металургії кольорових металів і може бути використано на підприємствах з отримання кольорових, благородних металів та їх сплавів, отриманих при утилізації електронних приладів і деталей

Спосіб одержання мідних порошків з медьсодержащих аммиакатних відходів

Винахід відноситься до області електрохімічних методів одержання мідних порошків і може знайти застосування у виробництві каталізаторів, порошкової металургії, антифрикційних мастилах, гальванопластики, процесах очищення стоків від іонів міді

Спосіб отримання високоякісної міді

Винахід відноситься до способу отримання високоякісної міді
Винахід відноситься до гидрометаллургическому використання катодів, отриманих шляхом електролізу
Винахід відноситься до способу переробки сульфідних мідно-нікелевих сплавів
Винахід відноситься до способу добування міді з сульфідних або оксидних руд
Винахід відноситься до галузі металургії, зокрема до способів електрохімічного рафінування міді з анодів з домішками інших металів

Спосіб отримання кристалів міді зниженою питомої щільності для корекції біофізичних полів біооб'єктів

Винахід відноситься до способу отримання кристалів міді зниженою питомої щільності для корекції біофізичних полів біооб'єктів

Катод для отримання міді

Винахід відноситься до катода для отримання міді, зокрема до гидрометаллургическому отримання стартерних катодів міді шляхом електролізу за безосновної технології
Винахід відноситься до галузі кольорової металургії і може бути використане для вогневого рафінування мідного брухту, переважно електротехнічного призначення. Спосіб включає приготування шихти, її розплавлення і окислення отриманого мідного розплаву. Шихту готують шляхом сортування мідного брухту і очищення його від олова і свинцевого припою, окислення мідного розплаву ведуть шляхом порціонної подачі в розплав гідроксиду натрію NaOH в кількості 0,5-3 мас.% від маси шихти з одночасною продувкою кисневмісних газом. Винахід забезпечує зниження вмісту небажаних домішок в розплаві мідного брухту, а також дозволяє підвищити ступінь рафінування. 2 з.п. ф-ли, 1 табл.
Up!