Спосіб отримання мідного електролітичного порошку

 

Винахід відноситься до технології одержання металевих порошків, зокрема мідних, і може бути використане в кольоровій металургії та порошкової металургії.

Мідний електролітичний порошок отримують з сірчанокислого електроліту, основними компонентами якого є сульфат міді, сірчана кислота і хлорид-іон. В залежності від умов електролізу і призначення одержуваних порошків містять електроліти, (г/дм3): концентрацію Cu від 8,0 до 24,0 г/дм3, вільну H2SO4від 70 до 170 г/дм3, хлорид-іона - не більше 8,0 мг/дм3. Порошок після електролізу промивають у центрифугах від електроліту, стабілізують поверхню 0,15%-0,4% розчином стабілізатора, промивають від надлишку стабілізатора водою, сушать в трубі-сушарці і потім направляють на розмелювання і розсів.

Порошкоподібна мідь легко окислюється на повітрі. Для підвищення корозійної стійкості мідний порошок у процесі виробництва обробляють розчином стабілізатора (милонафт, господарське мило, олеат натрію). При цьому поверхня частинок гидрофобизируется (не змочується), що знижує ступінь окислення поверхні мідного порошку при зберіганні і транспортуванні.

Пред'являються вимоги до пов�ержанию кисню не більше 0,15%.

Розглянемо відомі з рівня техніки рішення, призначені для одержання мідних електролітичних порошків.

1. Помосов А. В., Номберг М. І., Кримакова Е. Е. Захист мідного порошку від корозії в процесі виробництва і зберігання. Порошкова металургія, 1976, №3.

2. Щербакова Л. Б., Щеглова Р. С., Заузолков В. В., Утробіна В. Ф., Лейдерман Е. Н., Смирнов Б. Н. Застосування інгібіторів для захисту мідних порошків від корозії. Кольорова металургія, 1981, №6.

Розглянуті технології не вирішують поставлену заявником завдання - отримання мідного електролітичного порошку фракції менше 100 мкм з вмістом кисню не більше 0,15%.

Найбільш близьким за технічною сутністю є технічне рішення (Ничипоренко О. С., Помосов А. В., Набойченко С. С. Порошки міді і її сплавів. - М., Металургія. 1988, с. 121). Сутність прототипу полягає в отриманні мідного електролітичного порошку електролізом з подальшими операціями промивання порошку від електроліту, стабілізації, відмивання від надлишку стабілізації, сушіння, причому промивку порошку від електроліту проводять 0,05% розчином соди з подальшою обробкою порошку 0,5% розчинами лимонної та винної кислот. Лабораторними випробуваннями по прототипу показано, чт�про 0,42%. Обробку порошку дорогими лимонної та винної кислот в крупнотоннажном виробництві проводити недоцільно, крім того, потрібна наявність баків для їх розчинення і знешкодження промвод.

Дослідно-промислові випробування показали малоефективність зазначеного способу, оскільки із-за високого рн 10,5-10,7 розчину соди при подальшій операції стабілізації розчином стабілізаторів в промислових умовах треба було проводити на центрифугах (в ручному режимі) додаткову відмивання порошку водою від надлишку стабілізаторів. При цьому збільшився витрата води і час відмивання порошку. Крім того, спостерігалася підвищена когезия (злипання) частинок порошку, що стало причиною автоматичного відключення сушильного агрегату через залипання вологого порошку на подаючому шнеку в трубу-сушарку. Дослідна партія (300 кг) порошку фракції менш 63 мкм була отримана з вмістом кисню вище необхідних значень від 0,37% до 0,43%.

Аналіз описаних вище аналогів виявив, що в жодному з них не досягається бажаного результату - отримання мідного електролітичного високодисперсного порошку фракції менше 100 мкм з вмістом кисню не більше 0,15%.

Авторами цієї заявки на изобретенизультата.

Сутність заявляється способу полягає в тому, що в способі отримання мідного електролітичного порошку, що включає електроліз, промивку від електроліту, стабілізацію, відмивання порошку від надлишку стабілізатора, сушіння, розмелювання та просівши, операції промивки порошку від електроліту і відмивання від надлишку стабілізатора, проводять розчином гідроксиду натрію до pH від 7,5 до 8,5, а стабілізацію - розчином стабілізаторів з pH від 10,0 до 11,0 додаванням гідроксиду натрію.

Мідний електролітичний порошок після електролізу промивали в промислових умовах в центрифузі розчином гідроксиду натрію з різним вмістом рн у діапазоні від 6,1 до 8,5 і стабілізували поверхню порошку від окислення розчинами стабілізаторів (милонафт, олеат натрію, натрієва сіль дистильованої нафтеновой кислоти - «ДНК», сонкор 6010М) з підвищеними значеннями показника pH від 8,5 до 11,3 додаванням їдкого натру (NaOH). При pH промислового розчину NaOH від 7,5 до 8,5 у поєднанні з pH розчину стабілізатора від 10,0 до 11,0 отримано вміст кисню в мідному порошку не більше 0,15% (фракція менше 100 мкм).

При значеннях pH розчину гідроксиду натрію менше 7,5 не досягається необхідна ступінь промивання порошку від електроліту. Промѽачения pH розчину гідроксиду натрію більше 8,5 підтримувати недоцільно із-за утворення карбонатів натрію при поглинанні вуглекислого газу з повітря, що збільшує pH розчину, його витрати і час відмивання порошку.

При значеннях pH розчину стабілізатора менше 10,0 не досягається якісної стабілізації частинок порошку. При недостатній стабілізації порошку спостерігається окислення порошку в процесі транспортування або зберігання протягом 3-х місяців. При pH розчину стабілізатора більше 11,0 спостерігається гідроліз солей жорсткості кальцію і магнію, які випадають у вигляді пластівчастого осаду білого кольору, забруднюючи порошок.

Проведені дослідно-промислові випробування в промислових центрифугах в цеху по виробництву мідних порошків. Центрифугу заповнюють мідним порошком від 250 кг до 400 кг, отриманим електролітичним способом у промислових ваннах об'ємом 3,8 м3. Промивають порошок розчином гідроксиду натрію в автоматичному режимі. Розчин гідроксиду натрію до pH 7,5÷8,5 готували в цеху додаванням в деионизованную воду розчину NaOH. Після промивання порошку автоматично відбувалося перемикання центрифуги в режим стабілізації порошку заздалегідь приготовленим розчином стабілізатора (милонафт, олеат натрію, натрієва сіль дистильованої нафтеновой кислоти «ДНК») pH від 10,0 до 11,0, розчиненим у реакторі об'ємом 6,2 м3.

рія з pH від 7,5 до 8,5 і сушили в трубі-сушарці з подальшим помелом і просевом. Порошок володів необхідними характеристиками при наступних показниках pH: промивного розчину від 7,5 до 8,5, розчину стабілізатора від 10,0 до 11,0 з наступним відмиванням надлишку стабілізаторів розчином гідроксиду натрію до pH від 7,5 до 8,5.

В товарних партіях порошку фракції <100 мкм з питомою поверхнею від 800 см2/р до 2800 см2/р, отриманих обробкою за пропонованим способом у кількості 88 т, вміст кисню становило від 0,054% до 0,14%.

Результати дослідно-промислових випробувань при отриманні мідного електролітичного порошку представлені в таблиці.

При обраних оптимальних умовах були проведені промислові випробування порошку фракції менш 63 мкм (оп. №5-9) з використанням для стабілізації розчину стабілізатора «ДНК», вміст кисню в порошку отримано в тих же діапазонах від 0,055% до 0,10%.

Заявляється спосіб для отримання мідного електролітичного порошку відповідає всім критеріям патентоспроможності.

Порівняльний аналіз застосовуваних технічних рішень і винаходу дозволяє зробити висновок, що винахід невідома з рівня техніки і відповідає критерію «новизна».

Пропоноване для патеектролитическим отриманням порошків міді, явно не випливає з відомого рівня техніки, а значить, не може бути підтверджена відома відмінних ознак на зазначений заявником відмітний результат.

Заявлений винахід є промислово придатним, оскільки воно використовується у виробництві за своїм прямим призначенням.

Спосіб отримання мідного електролітичного порошку з вмістом кисню не більше 0,15%, включає електроліз, промивку від електроліту, стабілізацію, відмивання від надлишку стабілізатора, сушіння, розмелювання та просівши, відрізняється тим, що промивку порошку від електроліту проводять розчином гідроксиду натрію до pH від 7,5 до 8,5, стабілізацію - розчинами стабілізаторів з pH від 10,0 до 11,0 з додаванням гідроксиду натрію, а відмиваються від надлишку стабілізатора - розчином гідроксиду натрію до pH від 7,5 до 8,5.



 

Схожі патенти:
Винахід відноситься до порошкової металургії, зокрема до одержання електролітичних металевих порошків. Може використовуватися у виробництві каталізаторів, гальванопластики, електроніці. Катодне відновлення іонів металу з водного розчину солі металу здійснюють в електролізері з обертовим катодом і анодом відповідного металу або нерозчинним анодом. Катод виконаний у вигляді стержня з частково (90-99%) ізольованою поверхнею. Катодне відновлення проводять при щільності струму від 100 А/дм2 до виникнення електролітної плазми і концентрації солі металу понад 100 г/л аж до насиченою. Забезпечується збільшення продуктивності процесу при високому виході за струмом і високій якості порошку. 3 пр.

Спосіб отримання металевого порошку

Винахід відноситься до електролітичного отримання дрібнодисперсних металевих порошків. Проводять електроосадження металу на підкладку з електропровідного матеріалу, индиферентного по відношенню до осаждаемому матеріалу і володіє низькою теплопровідністю. Відокремлюють утворилися мікро - і нанокристали від підкладки. В процесі осадження металу блокують зростання низкоэнергетичних граней мікро - та нанокристалів та ініціюють зростання граней з іншого кристалографічною орієнтацією шляхом додавання в електроліт броміду амонію NH4Br у кількості 0,1...0,3 г/л в потенциостатическом режимі при перенапруженні на катоді 80...200 мВ або в гальваностатическом режимі при щільності струму 0,01...0,1 А/дм2. Забезпечується отримання дрібнодисперсного металевого порошку з розвиненою питомою поверхнею. 2 іл., 1 пр.
Винахід відноситься до області гідрометалургії рідкісних елементів, а саме до способів глибокого очищення вісмуту від Ag, Te, Po при використанні солянокислих розчинів. Спосіб очищення вісмуту включає електрорафінування вісмуту з використанням солянокислого розчину вісмуту в якості електроліту з отриманням вісмутовій губки. Потім ведуть плавлення отриманої вісмутовій губки і барботирование розплаву інертним газом. При цьому перед электрорафинированием солянокислий розчин вісмуту приводять у контакт з дрібнозернистою вісмутовій губкою, отриманої шляхом электрорафинирования вісмуту з використанням солянокислого розчину вісмуту в якості електроліту, що містить додатково поверхнево-активна речовина. В якості поверхнево-активної речовини використовують технічну суміш оксіетилірованих алкилфенолов з торговим назвою «Неонол марки АФ 9-6 в концентрації 0,01-0,1 мас.%. Технічним результатом є отримання високочистого вісмуту з пониженим вмістом Ag, Te, Po. 1 табл., 1 пр.
Винахід відноситься до способу отримання ультрамикродисперсного порошку оксиду нікелю. Спосіб отримання ультрамикродисперсного порошку оксиду нікелю включає електроліз в 17 М розчині гідроксиду натрію на змінному синусоїдальній струмі частотою 20 Гц з нікелевими електродами. При цьому процес електролізу проводять при температурі 20-30°C і напрузі на електродах 4 Ст. Технічним результатом даного винаходу є розробка способу отримання ультрамикродисперсного порошку оксиду нікелю, придатного для використання в процесі каталітичного отримання нановуглецевих матеріалів піролізом вуглеводневої сировини при зменшенні витрат на обігрів клітинки і спрощення її конструкції. 3 пр.

Катод електролізера для одержання металевих порошків

Винахід відноситься до порошкової металургії, пристроїв для одержання металевих порошків електролізом, а саме до катода електролізера, який може бути використаний у виробництві композиційних матеріалів, наприклад паст, лаків, фарб, клеїв, компаундів з електро - і теплопровідними властивостями
Винахід відноситься до способу отримання ультрамикродисперсного порошку оксиду нікелю з нікелевих електродів

Спосіб одержання електролітичних порошків металів

Винахід відноситься до способу одержання електролітичних порошків металів електролізом з водного розчину, що містить сіль відповідного металу і буферні добавки

Спосіб отримання металевого порошку

Винахід відноситься до електролітичного отримання дрібнодисперсних металевих порошків, які можуть бути використані в якості каталізаторів або фільтруючих матеріалів
Винахід відноситься до отримання наночастинок міді, які можуть бути використані в якості біоцидного компонента в медицині, ветеринарії
Винахід відноситься до отримання наночастинок металів, які можуть бути використані в якості біоцидного компонента в медицині, ветеринарії, біотехнології, наноелектроніці
Винахід відноситься до металургії кольорових металів і може бути використано на підприємствах з отримання кольорових, благородних металів та їх сплавів, отриманих при утилізації електронних приладів і деталей

Спосіб одержання мідних порошків з медьсодержащих аммиакатних відходів

Винахід відноситься до області електрохімічних методів одержання мідних порошків і може знайти застосування у виробництві каталізаторів, порошкової металургії, антифрикційних мастилах, гальванопластики, процесах очищення стоків від іонів міді

Спосіб отримання високоякісної міді

Винахід відноситься до способу отримання високоякісної міді
Винахід відноситься до гидрометаллургическому використання катодів, отриманих шляхом електролізу
Винахід відноситься до способу переробки сульфідних мідно-нікелевих сплавів
Винахід відноситься до способу добування міді з сульфідних або оксидних руд
Винахід відноситься до галузі металургії, зокрема до способів електрохімічного рафінування міді з анодів з домішками інших металів

Спосіб отримання кристалів міді зниженою питомої щільності для корекції біофізичних полів біооб'єктів

Винахід відноситься до способу отримання кристалів міді зниженою питомої щільності для корекції біофізичних полів біооб'єктів

Катод для отримання міді

Винахід відноситься до катода для отримання міді, зокрема до гидрометаллургическому отримання стартерних катодів міді шляхом електролізу за безосновної технології
Винахід відноситься до способу отримання металевої міді по суті не містить дендритів кристалічній формі

Спосіб одержання модифікованих наночастинок заліза

Винахід відноситься до порошкової металургії, зокрема до отримання модифікованих наночастинок заліза. Може використовуватися для виготовлення магнітокерованих матеріалів/магнитореологических рідин, радіопоглинаючих покриттів, що зменшують радіолокаційну помітність об'єктів. Полидисперсние наночастинки заліза обробляють фторорганическими полисульфидами при нагріванні в стандартному реакторі в середовищі органічного розчинника. При цьому використовують фторорганический полісульфід загальної формули: Rf-(S)m-Rf (I), де Rf являє собою СnF2n+1-, n=1-10, m=2-3 (А); ClCF2CH2-, m=2-3 (Б); СF3OCFClCF2-, m=2-3 (В). Отримані модифіковані частинки не схильні до агломерації, стійкі до окислення і мають седиментаційних стійкістю. 1 з.п. ф-ли, 1 іл., 1 табл., 5 пр.
Up!