Склад електроліту золочення і спосіб його приготування

 

Винахід відноситься до технології гальванічних покриттів, конкретно до способів отримання покриттів на основі золота, і може бути використане при виробництві деталей і виробів з покриттям в ювелірній, часовий, медичної, радіо - та електронно-технічної промисловості, а також у виробництві сувенірів, біжутерії тощо

Відомі способи осадження гальванічних золотих покриттів з розчинів на основі комплексної солі дицианоаурата калію KAu(CN)2 [Дасоян М.А., Пальмская И.Я., Сахарова Є.Я. Технологія електрохімічних покриттів. - Л.: Машинобудування, 1989. - 231-237 з]. Додатково до комплексної солі золота в розчин вводять в ефективних концентраціях струмопровідні, буферні добавки і речовини, що сприяють кращому блиску, однорідності та іншим корисним якостям золотого покриття.

Для поліпшення згаданих властивостей золотих покриттів відомі рекомендації додавати в електроліт частинки алмазів з розміром до 10 нм, званих також ультрадисперсними алмазами або УДА.

Відомий спосіб отримання композиційних металлоалмазних покриттів [патент РФ 2156838, МПК C25D 3/48., оп. 2000], який поширюється, зокрема, на покриття золотом, згідно з яким в електроліт вводять 2-20 г/л уодержание домішок - не більше 2%. Алмазний порошок вводять в електроліт у вигляді так званої електролітної суспензії з концентрацією порошку 8-10%. Електролітного суспензію готують з 28-30% концентрату порошку в електроліті обраної рецептури, потім концентрат поступово в 5-6 прийомів розбавляється при перемішуванні електролітом до концентрації алмазу 8-10%. Далі розрахункова кількість отриманої електролітної суспензії алмазу повільно невеликими порціями вводиться в робочий електроліт, який перед нанесенням покриттів додатково опрацьовують до 48 годин при заданій температурі і щільності струму.

Спосіб характеризується тривалістю і трудомісткістю підготовчих процедур, обмеженнями у виборі властивостей ультрадисперсного алмазу (УДА), тому потрібно порошок з питомою поверхнею не нижче 400 м2/р. Крім того, заявлений діапазон концентрацій УДА в електроліті 2-20 г/л вимагає великої витрати УДА для приготування робочого електроліту та підтримання в ньому рівня концентрації алмазу, що погіршує економічні показники способу.

Відомий спосіб нанесення покриття [патент Білорусії 10471, МПК C25D 3/02, on. 2008.04.30], за яким до складу електроліту золочення, що включає комплексну сол�ерсний алмаз у вигляді водної суспензії. Електроліт перемішують і проводять осадження композиційних золото-алмазних покриттів при ефективних значеннях температури, форми і щільності струму, міжелектродної відстані, умов перемішування електроліту, підтримуючи співвідношення швидкостей співосадження УДА і золота в межах від 1:100 до 1:1000.

При цьому застосовують водну суспензію ультрадисперсного алмазу концентрацією в електроліті золочення 0,1-5,0 г/л, з питомою поверхнею частинок алмазу 150-390 м/р з а осадження покриття ведуть при температурі електроліту золочення 20-80°C, катодного щільності струму 0,1-4 А/дм і співвідношенні швидкостей співосадження ультрадисперсного алмазів і золота від 1:100 до 1:1000.

Недоліком відомих складів для золочення є здатність окремих компонентів до нерівномірного осадженню, як в процесі спокою, так і при проведенні процесу нанесення покриття.

Завданням, що стояла перед авторами пропонованого винаходу є розробка складу електроліту, в якому осадження компонентів, зокрема, ультрадисперсних частинок алмазів, було б утруднено або зведено до мінімуму; стояло також завдання розробки способу приготування такого складу.

Поставлена задача вирішується введенням в состаи осадження його компонентів у спостережуваних інтервалах часу практично припиняється. Описуваний електроліт готують способом, який описаний далі.

В результаті рішення поставленої задачі отримано електроліт, в якому після закінчення встановленого терміну зберігання (5 років) не спостерігалося осідання компонентів складу. Покриття, розробленим складом, завдані описаним вище способом, після 3-5 років правильної експлуатації (відсутність постійного тертя поверхні), зберігали міцність і блиск.

Суть винаходу полягає в тому, що запропонований склад електроліту для золочення, що включає комплексну сіль золота - дицианоаурат калію, а також буферні, блеськообразующие добавки і ультрадисперсних алмаз, у вигляді водної суспензії, і крім того, загусник - ультрадисперсних оксид кремнію, у співвідношенні, з розрахунку на 1000 мас. частин електроліту:

1. Дицианоаурат калію 5-22

2. Лимоннокислий калій 30-95

3. Сульфат нікелю або кобальту 0,5-5

4. Ультрадисперсних алмаз 10-42

5. Ультрадисперсних оксид кремнію 80-90

6. Вода інше

Блескообразующей добавкою можуть бути сульфати нікелю або кобальту.

Запропоновано також спосіб приготування такого електроліту, який полягає в тому, що приблизно в половині розрахованого кількості дистильованої вод�ученному розчину додають водну суспензію ультрадисперсного алмазу, перемішують, вводять решту кількість дистильованої води, при необхідності корегують значення pH до 3,6-3,8 і потім при перемішуванні вводять ультрадисперсних оксид кремнію.

Ультрадисперсних оксид кремнію в розчині утворює гелеподібний електроліт, в якому практично не можливо осадження та агломерація ультрадисперсного алмазу.

Приготований таким чином електроліт перемішують і проводять осадження композиційного золотого покриття при ефективних значеннях температури і щільності струму, методом электронатирания.

Проведення процесу нанесення покриття электронатиранием, також, як і при використанні рідких електролітів, відбувається при співвідношенні швидкостей осадження УДА і золота в діапазоні від 1:100 до 1:1200. При такому співвідношенні формується впорядкована не напружена структура металевого покриття, з покращеними фізико-хімічними властивостями. Для того, щоб забезпечити таке співвідношення швидкостей осадження, потрібна певна в'язкість електроліту, що досягається введенням гелеутворюючої речовини компонента - ультрадисперсного оксиду кремнію. Було проведено дослідження, яке показало, яку кількість цього компонента необхідно для ввокритие.

До електроліту пред'являються наступні основні вимоги: - він не повинен розшаровуватися протягом гарантованого терміну зберігання, бути технологічним в роботі (володіти певною в'язкістю), і забезпечувати отримання рівного, міцного і блискучого покриття.

Було встановлено, що введення 80-90 масових частин (мас год) ультрадисперсного оксиду кремнію (аеросилу) на 1000 мас год електроліту задовольняє таким вимогам. При концентрації менше 80 г/л відбувається агломерація і коагуляція оксиду кремнію, а при концентрації понад 90 г/л електроліт стає нестабільним і з часом відбувається його розшарування.

Ультрадисперсних оксид кремнію являє собою пірогенний діоксид кремнію марки "Аеросил А-300", що випускається за ГОСТ 14922-70. Це продукт взаємодії газоподібного чотирихлористого кремнію високої хімічної чистоти з парами води. Аеросил - хімічно інертна тонка дисперсна двоокис кремнію (оксид кремнію високої чистоти з питомою поверхнею 300 м2/р.

На відміну від відомих складів, в яких осадження композиційних покриттів здійснюється з рідких електролітів, осадження покриттів за заявленим способом проводиться з гелеобразного электрол� фізико-хімічних властивостей композиційних покриттів на основі золота.

ПРИКЛАДИ

ПРИКЛАД 1.

У 1000 р електроліту входить: (м)

1. Дицианоаурат калію - 5

2. Лимоннокислий калій - 30

3. Блескообразующая добавка (сульфат нікелю) кобальту - 0,5

4. ультрадисперсних алмаз - 42

5. Ультрадисперсних оксид кремнію - 90

6. Вода інше

буферна добавка - лимоннокислий калій, блескообразующая добавка - сульфат нікелю

Для приготування складу, спочатку вихідні реагенти (1-4) розчиняють 416 г дистильованої води, до розчину додають 40 г водної суспензії ультрадисперсного алмазу, доводять масу електроліту до 910 р додаванням дистильованої води, при необхідності корегують значення pH до 3,6 і перемішуючи, вводять 90 г аеросилу А-300.

При нанесенні покриття в якості анода використовують нержавіючу сталь. Осадження ведуть при температурі 20-40°С і катодного щільності струму 0,1-7 А/дм2.

Отримане покриття характеризується рівномірною товщиною, без тріщин, і яскравим блиском. Тести на стирання показали, що воно характеризується підвищеною довговічністю (більш ніж в 1,5 рази міцніше, ніж покриття раніше відомим способом).

ПРИКЛАД 2.

У 1000 р електроліту входить: (м)

1. Дицианоаурат калію - 22

2. Лимоннокислий калій - 95

3. Блескообразующ�6. Вода - решта

Буферна добавка - лимоннокислий калій, блескообразующая добавка - сульфат кобальту.

Для приготування складу спочатку вихідні реагенти (1-4) розчиняють у 395 р дистильованої води, до розчину додають 10 г водної суспензії ультрадисперсного алмазу, доводять об'єм електроліту до 920 г, при необхідності корегують значення pH до 3,8 і перемішуючи, вводять 80 гр. ультрадисперсного оксиду кремнію.

При нанесенні покриття в якості анода використовують нержавіючу сталь. Осадження ведуть при температурі 20-40°C і катодного щільності струму 0,1-7 А/дм2.

Отримане покриття характеризується рівномірною товщиною, без тріщин, і яскравим блиском. Тести на стирання показали, що воно характеризується підвищеною довговічністю.

Наведені вище склади (приклад 1, 2) По закінченні встановленого терміну зберігання (5 років) не спостерігалося осідання компонентів складу. Покриття, розробленим складом, завдані описаним вище способом, після 3-5 років правильної експлуатації (відсутність постійного тертя поверхні), зберігали міцність і блиск.

1. Електроліт золочення, що включає дицианоаурат калію, буферну добавку у вигляді лимонно-кислого калію, блескообразующую добавд кремнію, а як блескообразующей добавки - сульфат нікелю або кобальту при наступному змісті компонентів на 1000 мас.ч. складу:

дицианоаурат калію5-22
лимонно-кислий калій30-95
блескообразующая добавка0,5-5
ультрадисперсних алмаз10-42
ультрадисперсних оксид кремнію80-90
водаінше

2. Спосіб приготування електроліту золочення по п.1, що характеризується тим, що в половині розрахованого кількості дистильованої води розчиняють задані кількості дицианурата калію, лимонно-кислого калію і блескообразующей добавки, потім до отриманого розчину додають водну суспензію ультрадисперсного алмазу, перемішують, вводять решту кількість дистильованої води, при необхідності корегують значення pH до 3,6-3,8 і потім при перемішуванні вводять ультрадисперсних оксид кремнію.



 

Схожі патенти:

Електроліт для нанесення покриття композиційного матеріалу на основі сплаву олово-цинк

Винахід відноситься до галузі електрохімії і може бути використане в умовах впливу агресивних середовищ, в тому числі в умовах морського і тропічного клімату. Електроліт містить, моль/л: сульфат олова 0,08-0,09, сульфат цинку 0,065-0,085, лимонну кислоту 0,31-0,33, цитрат лужного металу 0,65-0,68, препарат ОС-20 0,70-0,80 г/л, дифеніламін 0,20-0,32 г/л, фторопластову емульсію Ф-4Д-Е 0,25-0,30 г/л. Технічний результат: підвищення корозійної стійкості, зниження екологічної небезпеки при збереженні основних фізико-механічних параметрів покриттів. 2 табл., 2 іл., 1 пр.
Винахід відноситься до області гальванотехніки і може бути використане в різних галузях промисловості
Винахід відноситься до області гальванотехніки і може бути використане в різних галузях промисловості

Гальванічний композиційний матеріал на основі сплаву олово-цинк

Винахід відноситься до області гальванотехніки і може бути використане в машинобудуванні, автомобілебудуванні, морському транспорті та в інших галузях промисловості для збільшення корозійної стійкості покриттів на основі сплаву олово-цинк
Винахід відноситься до отримання гальванічних композиційних покриттів, зокрема на основі нікелю з дисперсною фазою у вигляді порошків наноалмазних

Спосіб отримання композитних полімер-оксидних покриттів на вентильних металах і їх сплавах

Винахід відноситься до області електрохімічної обробки поверхні виробів з вентильних металів і їх сплавів і може бути використане в машинобудуванні та інших галузях промисловості для отримання гідрофобних покриттів, що володіють високою зносостійкістю, а також антифрикційними властивостями і корозійною стійкістю
Винахід відноситься до області гальванотехніки, а саме до отримання покриттів з електролітів нікелювання з використанням в якості другої фази нанодисперсного порошку хрому диборида

Спосіб нанесення композиційних електрохімічних покриттів

Винахід відноситься до електролітичного осадження твердих зносостійких покриттів, а саме композиційних електрохімічних покриттів на основі заліза з металокерамічними частинками, які застосовуються для відновлення і зміцнення поверхонь деталей

Електроліт-суспензія для отримання покриттів нікель-фторопласт

Винахід відноситься до області гальванотехніки і може бути використано для отримання нікелевих композиційних покриттів

Спосіб електрохімічного одержання композиційного нікелевого покриття з квазикристаллическими частками

Винахід відноситься до області гальванотехніки і може бути використано для підвищення зносостійкості інструменту, зниження тертя в підшипниках і в якості захисних несмачиваемих покриттів в різних галузях промисловості, зокрема, для запобігання обмерзання проводів ліній електропередач
Up!